做原子吸收,最容易被困惑的問題的是什么?如何進行條件優化?如何消除干擾和背景?日常維護保養怎么做?大致也就這幾種,首先,小析姐還是認為,做儀器分析,要了解其原理,這是必須的,為了幫助解決以上問題,咱們就從最最實在的原子光譜開始說起。。。。。。
看看這些個有啥不一樣
日常工作中應注意:原子吸收和其他光譜有啥不同?
原子吸收分析與分光光度分析不同,吸收線和發射線都是線光譜。因此,吸收線變寬有利于原子吸收測量。同時要盡可能避免發射線變寬,是日常工作中應該注意的問題。
日常工作中,原子化器工作條件的選擇主要考慮的是測定元素充分原子化,通過原子化條件改變吸收線寬度的余地很小。更多的是通過改變空心陰極燈的工作條件減小發射線變寬。
塞曼變寬和自吸收變寬被用于背景校正時,是創造特殊的條件使其變寬效應發揮到極至。
原子吸收測量中,吸收線比發射線寬,但兩者之比相對較小,吸光度值與濃度成線性關系的結果,即符合比爾定律: A=k.a.b.c 。
應注意的是,當發射線變寬嚴重,以至于接近或大于吸收線,有部分能量不被吸收線吸收時,測定靈敏度降低,標準曲線將發生彎曲。
影響分析性能的儀器條件
1.分析線波長;
2.光譜通帶寬度;
3.燈電流及燈的預熱;
4.火焰組分;
5.霧化、燃燒系統
6.測定參數;
7.關于儀器條件的最佳化。
哪些參數對分析性能有影響?
測定靈敏度:
絕大多數元素都有兩條以上的分析線可供選擇,一般情況下總是選用測定靈敏度最高的分析線。除了測定靈敏度的因素之外,譜線的發射強度、臨近線的分布情況及譜先的波長也對分析性能有一定的影響。可根據需要選擇不同的分析線。
測定精密度:
譜線的發射強高,儀器的穩定性越好。在測定靈敏度滿足要求的情況下,有時為了獲得更好的穩定行往往選擇發射強度更高的的譜線。
一個典型的例子就是鉛:盡管217.0nm線的測定靈敏度比283.3nm線高約一倍,由于前者的發射強度比后者低得多,加上火焰背景吸收大,測定精密度比后者差得多,所以一般推薦在283.3nm測定Pb。
臨近線干擾:
有時為了避開臨近線的影響選擇靈敏度較低的分析線:如鉍,由于靈敏線223.1nm線附近有一條波長為222.8nm的譜線,兩條譜線相差僅0.3nm,采用0.1nm通帶有時也不能完全分開。盡管223.1nm線的測定靈敏度最高,由于發光強度低,標準曲線的線性較差。所以有不少人采用306.8nm
空心陰極燈:是一種線光源,發射線相對簡單,對于大多數元素,產生臨近線干擾的元素較少。正因為如此,原子吸收分光光度計并不采用分辨率很高的單色器。對于Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、Ag、Cd、Hg、K、Na等元素采用較大的通帶寬度,如0.5nm甚至1nm,一般并不降低測定靈敏度儀器穩定性會有一定改善。
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