低真空掃描電鏡在質檢和計量中的應用及發展

　　【摘要】詳細介紹了低真空掃描電子顯微鏡的發展及其在質檢和計量等工作中的應用情況，并對國家泵類產品質量監督檢驗中心引進的德國蔡司EVO 18型掃描電子顯微鏡的放大倍率進行了校正，結果表明，其放大倍率的誤差小于0.5%，在質檢及計量等工作中將發揮重大的作用。

　　【關鍵詞】低真空掃描電鏡；國家系類產品質量監替檢驗中心；質檢；計量

　　為更好的進行質檢和計量工作，國家泵類產品質量監督檢驗中心在引進各種偏光顯微鏡、生物顯微鏡、體視顯微鏡及金相顯微鏡等光學顯微鏡的基礎上，在2012年又引進了德國蔡司EVO 18型掃描電子顯微鏡。在電子顯微鏡發明之前，科研人員用光學顯微鏡來觀察樣品的表面形貌或者斷面形貌，定性的去表征和計算材料的微觀結構。但是光學顯微鏡的分辨率是較低，放大倍數最高只能達到幾千倍，而且景深差，難以觀察和表征表面起伏性大的樣品，因此掃描電子顯微鏡的發明和發展彌補了光學顯微鏡的不足。與光學顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有分辨率高，可以達到1nm左右；放大倍率寬，從幾十倍到百萬倍連續可調；三維立體效果好以及綜合分析能力強等優點。傳統掃描電子顯微鏡都需要較高的真空度，在高真空下，可以方便的測試導電材料如金屬材料等，然而對于陶瓷材料、高分子材料和礦物材料等不導電的材料，在測試之前需要對樣品進行必要的噴金或噴碳處理，否則難以進行觀察和分析工作。對于很多導電性差的材料，例如集成電路、半導體、電腦零件、纖維、紙張、印制板、電腦零件以及一些含水的動植物樣品，要求直接觀察顯微形貌，使用常規的高真空掃描電子顯微鏡就會受到很大的限制。隨著科技的發展，低真空掃描電鏡的出現解決了這些難題。德國蔡司EVO 18型掃描電子顯微鏡可以提供高真空模式和低真空模式兩種操作模式，在質檢和計量工作中發揮著更加重要更加廣泛的應用。

　　1.低真空掃描電鏡在質檢中的應用及其優點

　　掃描電子顯微鏡在質檢工作中一直起著非常重要的作用，廣泛應用于金屬材料、無機非金屬材料以及高分子材料的微觀形貌分析檢測等工作中。由干傳統的高真空掃描電鏡難干直接觀察檢測不導電樣品，而對非導電樣品進行噴金成者噴碳處理后雖然可以用傳統的掃描電鏡進行檢測，但是這使得檢測過程費時費力，而且對于樣品的微觀形貌會造成影響和干擾，在用掃描電鏡的能譜儀配件進行樣品的成分檢測時也會影響到檢測結果，對于含水樣品及不適合噴金處理的半導體樣品，傳統的掃描電鏡則不適合進行檢測工作。因此，傳統的高真空掃描電鏡在質檢工作中有很大的局限性。低真空掃描電鏡的發展極大的擴展了掃描電鏡在質檢中的應用，而且極大的節省了樣品的處理時間與樣品的檢測時間，并且降低了檢測結果的各種干擾因素，使得檢測結果更準確[2]。與傳統的高真空掃描電鏡相比，低真空掃描電鏡的優點如下:

　　1.1可以直接觀察檢測不導電材料或者動植物樣品

　　常規掃描電鏡的樣品室的真空度要求一般要小于10-3Pa，對樣品的要求比較高。樣品需要通過復雜的處理過程才能進行檢測，而處理樣品則需要浪費很大的人力和物力，并且處理樣品的過程會對樣品的微觀形貌造成影響，會影響樣品檢測的結果。而低真空掃描電鏡則可以直接觀察不導電的樣品或者動植物樣品，這擴展了掃描電鏡的應用范圍，減低了人力物力，并且可以提高檢測精度。

　　1.2樣品制備過程簡單

　　樣品不需要特殊處理，省去了樣品如動植物樣品的脫水、干燥以及噴金鍍膜的過程，可以直接進行觀察，樣品制備過程簡單方便。

　　1.3適于檢測多孔樣品及不致密樣品

　　很多樣品內部不是致密結構，如水泥、多孔陶瓷、粉末冶金制品等，在使用傳統顯微鏡時，樣品室在抽真空時會比較困難，即使達到真空要求也需要較長的時間，對于強度弱的樣品甚至會破壞樣品.對掃描電鏡的使用壽命也會受到影晌。低真空掃描電子顯微鏡則不存在這些問題。

　　1.4對不導電樣品直接進行成分檢測

　　傳統高真空掃描電鏡在對不導電樣品進行成分分析時，可以通過噴金鍍膜處理，但噴金處理會在樣品表面增加一層金屬膜，對其成分分析會造成影響。不導電樣品不進行鍍膜處理，可以選擇較低的電壓對樣品進行觀察，但是不能進行成分分析。低真空掃描電鏡則可以直接對不導電樣品進行觀測的同時直接檢測樣品的化學成分。

　　2.低真空掃描電鏡在計量中的應用及其放大倍率的校正

　　因為低真空掃描電子顯微鏡對樣品要求不嚴格，所以極大的拓寬了可檢測樣品的范圍，同時樣品不需要特殊的處理過程，避免了樣品處理對檢測結果的不良影響，因此在對一些不導電的樣品如半導體零件等樣品的微觀結構的尺寸參數的測量更加精確，對集成電路的線路的寬度分析更強靈敏，對樣品鍍膜層厚度的測量更加清晰，總之，低真空掃描電鏡在對樣品及其結構的長度、厚度、高度、面積等參數測最及校準等計量工作中比傳統高真空掃描電鏡更加精確、方便與快捷。

　　在用掃描電子顯微鏡進行質檢和計量工作前，需要對其放大倍率進行校正。一般電鏡底片指示的放大倍率約有5%的誤差。用圖象采集系統將圖象直接傳輸到計算機的顯示屏上，放大倍率根據圖象采集系統的校正曲線自動進行校正，放大倍率校正曲線是用已知間距的標準衍射光柵或其復型膜進行系列校正。目前常用標定間距為50761nm/條(19.7條/mm)和463nm/條(2160條/mm)光柵分別校正低放大倍率和高放大倍率。圖1為標準光柵的SEM圖像。用10條光柵的間距4630nm(圖1中線段AB所示)，來校正放大倍率，校正結果以每象素代表的實際長度表示。校正后對標準光柵進行測量，本文所使用的放大倍率的誤差列于表1，可見誤差均小于0.5%。經過校正后的蔡司EVO 18型掃描電子顯微鏡，將在質檢和計量工作中發揮非常重要的作用。

　　3.結論

　　低真空掃描電子顯微鏡在進行非金屬材料的形貌檢測和分析時，不需要對樣品進行表面噴金處理等特殊的制備過程，這節省了檢測時間，同時保持了樣品最原始的狀態，因此也提高了檢測精度。同時低真空掃描電子顯微鏡的放大倍率誤差非常小，因此低真空技術將在質檢和計量工作中發揮非常重要的作用。