旋光度精密稱取本品0.25g,置25ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,依法測定通則0621),旋光度為-0.05°至+0.05°。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加N,N-二甲基甲酰胺10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色5號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品1.0g,加水50ml,超聲使溶解,濾過,取續濾液25.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約10mg,置10ml量瓶中,加流動相超聲使佐匹克隆溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取本品約10mg,置10ml量瓶中,加甲醇2ml使溶解,加30%過氧化氫溶液0.1ml,水浴加熱15分,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( AgilentC18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以乙腈磷酸鹽溶液(取十二烷基硫酸鈉8.1g與磷酸二氫鈉1.6g,加水1000ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.5)(37.5:62.5)為流動相;檢測波長為303nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,主成分色i普峰的保留時間約為27~31分鐘,主成分峰與相對保留時間勺為0.9處雜質峰之間的分離度應符合要求。理論板數按佐匹克隆峰計算不低于3000。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置20m1頂空瓶中,精密加人二甲基亞砜5ml,密封,振搖使溶解。對照品溶液分別取三氯甲烷、二氯甲烷、二氧六環、乙淳、乙腈、異丙醚、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺各適量,精密稱用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別約含6μg、0g、38pg、0.5mg、41pg、0.5mg、20g與88g的混合溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8.5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,異丙醚的殘留量不得過0.5%,三氯甲烷、二氯甲烷、二氧六環、乙醇、乙腈、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之二十