你真正了解“微波消解”嗎？（二）

內插消化罐材質，用作內插消化罐（或一體消解罐）的材質一般有4種，PTFE、TFM? PTFE、PFA、石英，前三種都屬于氟塑料類型。PTFE：聚四氟乙烯，熔點320-340℃；TFM? PTFE（簡稱TFM）：由PTFE添加不到1%的添加物制成，屬于改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外，還有一些值得注意的特性改進：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度；PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔點約308℃，表面光潔度高；石英：很好的熱穩定性，熔點很高，但是在高壓下易碎，也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨使用，要加護套。

對于最高實用使用溫度，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10－20℃。石英的使用溫度盡管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時才能達到，通常的消解溫度為170-220℃。

三種氟塑料相比，無疑TFM是最佳消化材質，所以目前一般進口微波消解系統高壓消解罐的內插消化罐都是TFM材質。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。

7、護套材質

一般有復合纖維材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100，其強度均遠大于TFM，但耐酸腐蝕性任何材質都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

8、消化罐

最高溫度     最高工作溫度不可能超過消化容器材質的最高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用溫度。雖然有些公司的產品可以達到300℃，但不能同時達到最高壓力，300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的最高工作溫度可以很高，但受制于其護套或托架等，所以一般也只能達到300℃。通常，絕大部分微波消解在160－220℃即可完成。

最大壓力     消化罐內的壓力主要決定于樣品有機質含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機質含量越高，消化罐內壓力越大。

消解用酸或者堿液    微波消解通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸和雙氧水等。硫酸揮發性最小，最高溫度一般均為使用硫酸時才可能達到，但超過210℃后極容易損壞消化罐。有時，針對某些樣品（硅鋁合金）常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。

消解品量     不同種類的消化罐最大可消解樣品量不同。最大可消解樣品量決定于樣品有機質含量、酸地種類、設定溫度、消化罐體積、消化罐最大工作壓力。對微波密閉消解，最大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統的相對弱點。

9、耗材節約

筆者在使用CEM MARS5的微波后發現只要將外套上下端都套上半透明的那種套子就可以減少酸和壓力對它的磨損，在大量使用的情況下可以減少損耗3/4。CEM在華南區1000多臺，假如都用的很頻繁，平均每臺可以節約5000元左右的外套損耗，將近可以省下500W，這些外套全是美國進口的，可以節約不少外匯。

10、行業應用

醫藥行業元素分析方法轉換的成本是巨大的、包括儀器采購，微波消解方法和ICP方法開發、檢測項目確定、培訓和文檔等。某些樣品消解很容易，但像一些包含生物分子的原料樣品就不那么容易了。CEM 公司的目標是讓技術員走到微波消解儀前、安全快速的組裝消解罐、添加適量的樣品和酸試劑、并置入微波消解儀腔體中完成消解全過程。CEM公司分析化學產品線產品經理Jason Keith說：“CEM廣泛豐富的內置培訓教程和預編程方法可幫助實現這一目標。”

可用于工業，農業，環保，衛生檢驗，冶金，地質，醫藥，化工等部門各種試樣的消解；特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質譜儀、以及陽極溶出儀等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。APL奧譜勒公司的微波消解儀器廣泛應用在這些領域！