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  • 發布時間:2019-01-02 11:33 原文鏈接: 你的辛伐他汀色譜柱壽命長嗎?

    《2015中國藥典》中辛伐他汀的檢測標準,不難實現。但是總覺得色譜柱的壽命不長?

    新柱用一段時間就出現柱效達不到2000、分離度達不到4,峰形變差等。

    這是為什么呢?

    原來,

    藥典要求流速是3ml/min, 易導致柱頭塌陷。

    柱頭塌陷——柱效下降、分離度減小、可能出現肩峰;

    藥典推薦使用4.6*33mm,3um規格的色譜柱,這種小短柱子,受柱外死體積的影響較大,所以新柱使用一段時間后,隨著柱效下降,問題會更加凸顯。

    對此,月旭的解決辦法是:采用超高柱效的色譜柱,即辛伐他汀理論塔板數達到5000甚至6000,來替代普通的色譜柱(新柱僅有3000的柱效)。

    高柱效意味著:需要使用更長的時間,才會下降至藥典不能接受的2000底線。

    下面看看月旭的“超高柱效”色譜柱在辛伐他汀檢測中的表現:(以下實驗均完全參照2015藥典要求)

    系統適應性實驗:

    1、色譜柱:月旭Boltimate 4.6*30mm,2.7μm

    2、色譜柱:月旭Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

    再看看普通色譜柱的表現:

    3、色譜柱:Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

    4、色譜柱:Xtimate C18  4.6*33mm,3μm

    數據對比:

    色譜柱

    起始柱壓(bar)

    辛伐他汀理論塔板數

    洛伐他汀與辛伐他汀分離度

    備注

    Boltimate

    4.6*30mm,2.7μm

    168

    4517

    6.82

    可用于普通HPLC液相

    Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

    254

    5805

    6.73

    可用于普通HPLC液相

    以下是普通色譜柱的表現:

    Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

    140

    3055

    5.66


    Xtimate C18

    4.6*33mm,3μm

    110

    3456

    5.83



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