《2015中國藥典》中辛伐他汀的檢測標準,不難實現。但是總覺得色譜柱的壽命不長?
新柱用一段時間就出現柱效達不到2000、分離度達不到4,峰形變差等。
這是為什么呢?
原來,
藥典要求流速是3ml/min, 易導致柱頭塌陷。
柱頭塌陷——柱效下降、分離度減小、可能出現肩峰;
藥典推薦使用4.6*33mm,3um規格的色譜柱,這種小短柱子,受柱外死體積的影響較大,所以新柱使用一段時間后,隨著柱效下降,問題會更加凸顯。
對此,月旭的解決辦法是:采用超高柱效的色譜柱,即辛伐他汀理論塔板數達到5000甚至6000,來替代普通的色譜柱(新柱僅有3000的柱效)。
高柱效意味著:需要使用更長的時間,才會下降至藥典不能接受的2000底線。
下面看看月旭的“超高柱效”色譜柱在辛伐他汀檢測中的表現:(以下實驗均完全參照2015藥典要求)
系統適應性實驗:
1、色譜柱:月旭Boltimate 4.6*30mm,2.7μm

2、色譜柱:月旭Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

再看看普通色譜柱的表現:
3、色譜柱:Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

4、色譜柱:Xtimate C18 4.6*33mm,3μm

數據對比:
色譜柱 | 起始柱壓(bar) | 辛伐他汀理論塔板數 | 洛伐他汀與辛伐他汀分離度 | 備注 |
Boltimate 4.6*30mm,2.7μm | 168 | 4517 | 6.82 | 可用于普通HPLC液相 |
Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm | 254 | 5805 | 6.73 | 可用于普通HPLC液相 |
以下是普通色譜柱的表現: | ||||
Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm | 140 | 3055 | 5.66 | |
Xtimate C18 4.6*33mm,3μm | 110 | 3456 | 5.83 |
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