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  • 發布時間:2021-11-23 14:50 原文鏈接: 使用全自動定氮系統檢測玉米粉中蛋白質含量

      1.設備

      蒸餾儀 Büchi K-360

      滴定儀Metrohm 719

      天平,精度萬分之一

      消解儀 Büchi K424

      2 藥品

      HCl,0.1000mol/l 上海計量所

      硼酸2%, 調整pH為4.65 國產分析純

      NaOH 32%/ 33%

      (質量分數) 國產分析純

      硫酸銨,99.99% Fluka

      蒸餾水二次蒸餾水

      PH=4/7緩沖液國產藥品配制

      3 檢測過程

      3.1 儀器檢測

      檢測之前用標準物質硫酸銨進行回收率測試,保證我們儀器得出來的結果是真實可靠的。

      蒸餾設置

      已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%,根據上面的表格中的空白值和樣品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%,因此可以判斷,用來檢測的K360和滴定儀都是準確的,為下面的結果作出了保證。

      3.2樣品檢測

      3.2.1樣品消解步驟

      1 清洗樣品管,烘干。

      2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。

      3每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。

      4 每管加入98%硫酸20毫升,同時預熱K424。

      5消解90分鐘,冷卻樣品。

      3.2.2樣品蒸餾

      參數設置

      蒸餾水:40毫升

      氫氧化鈉:80毫升,直到樣品管變成黑色。

      蒸餾4分鐘

      蒸汽力度:100%

      硼酸:40毫升

      3.23

      滴定

      參數設置

      滴定終點:4.65

      滴定液HCl:0.1000mol/l

      4 結果

      該樣品的含氮量為1.23%,蛋白質含量為7.67%。從圖表可知,用buchi K360全自動蛋白質檢測系統可以得到重復性極好(RSD接近于0)的結果。


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