分析步驟
1.樣品預處理
樣品消解見王水水浴消解法。
2.空白試驗
隨同試樣進行二份空白試驗。
3.校準曲線的繪制
本分取一定量的汞標準工作液分別置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,重鉻酸鉀溶液1ml,水稀釋至刻度,搖勻,一般配制校準曲線汞的濃度范圍為0~10.0μg/L以下按分析步驟進行,測定熒光強度,以汞的濃度為橫坐標相應的熒光強度為縱坐標,繪制工作曲線。
分取一定量的砷、銻標準工作液置于100ml量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,酒石酸溶液約50ml,加入硫脲-抗壞血酸溶液10ml,用酒石酸溶液稀釋至刻度,立即搖勻,一般配制校準曲線砷的濃度范圍為0~100.0ug/L,銻的濃度范圍為0~50.0μg/L。以下按分析步驟進行,同時測定砷和銻的熒光強度,以砷和銻的濃度為橫坐標,以相應的熒光強度為縱坐標,分別繪制工作曲線。
分取一定量的硒、鉍標準工作液置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,水稀釋至刻度,搖勻,一般配制校準曲線硒的濃度范圍為0~100.0μg/L,鉍的濃度范圍為0~20.0μg/L。以下按分析步驟進行,同時測定鉍和硒的熒光強度,以鉍和硒的濃度為橫坐標,其相應的熒光強度為縱坐標,分別繪制工作曲線。
注:校準曲線最高濃度點配制應根據測定樣品的范圍及儀器靈敏度而適當調整,也可以汞、鉍同時測定。
4.樣品測定
抽取上層清液,以硼氫化鉀溶液作還原劑,在原子熒光光度計上測定汞、硒、鉍的熒光強度,從校準曲線上查出相應的汞、硒、鉍濃度。
抽取2~10ml上清液于25ml容量瓶中,取一定量的砷、銻標準工作液置于100ml容量瓶中,酒石酸溶液約10ml,加入硫脲-抗壞血酸溶液2.50ml,用酒石酸溶液稀釋至刻度,立即搖勻。同時測定砷和銻的熒光強度,從校準曲線上查出相應的砷和銻濃度。