使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯分析和計算

分析

①色譜柱的選擇:有機氯衣藥和多氯聯苯的分析,選擇30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛細管色譜均可,使用雙柱最住,使用雙柱時一根柱選用徘極性柱如DB-5或DB-608,另一根柱選用極性柱DB-1701。如果只用單柱分析,綜合考慮分離度和進樣量兩方面的因素,選擇30m×0.32mm的色譜柱尤其專用于有機氯農藥分析的色譜柱較好。

②色譜條件:進樣口溫度200℃,檢測器(FCD)溫度300℃,升溫條件80℃(1min)→10℃/min→150→1min→6℃/min→275℃→10min。

③有機氯農藥和多氯聯苯選用的替代品為四氯間-二甲苯和十氯聯苯,另外八氯萘也可以作為替代品。

計算

1、萃取液中化合物濃度的計算

式中:A——萃取液中化合物的總量,ng;

          A_s——由曲線得出的進入色譜柱的分析物質的量,ng;

          V_e——萃取液的體積,ml;

          V_i——進樣量,μl;

          1000——μl轉換成ml的轉換因子。

2、氣體中化合物的濃度的計算

式中:C——氣體中分析物質的濃度,ng/m³。

          V_s——標準狀態下(0℃,101.325kPa)的采樣總體積,m³。

式中:V——實際采樣體積,m³;

           P——采樣時的大氣壓,kPa;

           t——采樣時的溫度,℃。

3、替代品的回收率

式中:RV——替代品的回收率;

          S——替代品的分析量,ng;

          S_a——替代品的加入量,ng。

4、使用內標進行定量時相對響應因子(RRF)的計算

式中:I_s——目標化合物的峰面積;

          C_s——目標化合物的濃度,ng/μl;

          I_is——內標化合物的峰面積;

          C_is——內標化合物的濃度,ng/μl。

5、樣品中分析物質濃度的計算