步驟
1、標準曲線的繪制
分別取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0μl五種濃度甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合標準樣品依次注入色譜儀分析;取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml 濃度為30mg/m3硫化氫標準氣體依次注入色譜儀分析。用雙對數坐標紙以成分進樣量對色譜峰高值繪制工作曲線,作為實際樣品直接分析用工作曲線。
按取樣量分別取標準樣品注入濃縮管內,按濃縮樣品解吸分析程序操作,繪制工作曲線,以此作為濃縮樣品分析的工作曲線。
2、色譜條件及記錄儀調整
氣化室溫度:150℃;柱溫:70℃;檢測器溫度:200℃。
氮氣流量:70ml/min;氫氣流量:60ml/min;空氣流量:50ml/min。
使用程序升溫色譜可按下述條件設定柱箱升溫程序:初始溫度70℃;保持至甲硫醇出峰,以20℃/min升溫速度升至90℃,保持至二甲二硫出峰結束并返回初始溫度。
3、樣品測定
取采氣瓶或采樣袋中氣體1～2ml,注入色譜儀,與繪制標準曲線相同的條件下進行測定。
濃縮樣品分析時連接濃縮管分析系統,轉動氣路轉換閥使載氣流經濃縮管至儀器進樣口,待色譜基線穩定后,移去液氧杯,加熱濃縮管使其在1min內溫度升至100℃,以開始升溫時刻作為成分峰保留時間起始值,并以此作為程序升溫和色譜處理機起始時間。
根據出峰順序和保留時間對被測成分進行定性,用峰高定量。