使用氣相色譜法測定苯系物測定方法測定過程

步驟

1、色譜條件

使用毛細管柱或填充柱,柱溫65℃,對填充柱載氣的流量為40ml/min,對毛細柱載氣的流量為30ml/min,檢測器的溫度為250℃,氫氣流量:46ml/min,空氣流量:400ml/min。

2、標準曲線

苯系物的分析采用外標法,向5ml容量瓶或2ml帶螺蓋的玻璃瓶中加入100mg的活性炭,然后加入苯系物的標準溶液,苯系物的量分別為1,5,10,20,50ng,最后加入二硫化碳使硫化碳和標準的總體積為1ml,苯系物標準曲線一般常3～5個不同濃度點,最低濃度點應接近于方法的檢測限,各點的響應因子的相對標準偏差≤20%或曲線的相關系數>0.995時,標準曲線合格。

3、樣品的測定

將采樣管中活性炭的前段和后段分別轉移至5ml的容量瓶或2ml的玻璃瓶中,準確加入1ml純化過的二硫化碳,放置30min后進樣分析。記求保留時間和峰高,以保留時間進行定性,以峰高或峰面積定量。計算公式如下:

式中:A——樣品中分析物質的總量,ng;

          A_s——根據標準曲線計算分析物質的量,ng;

          V_e——二硫化碳加入到活性炭中的量,ml;

          V_i——儀器的進樣量,μl。

式中:V₃——0℃,101.325kPa的大氣壓下標準采樣體積,L;

          A₁、A₂——分別是采樣管前后兩端分析物質的量,ng。

式中:P——現場采樣時的大氣壓,kPa;

          V——實際采樣體積,L;

          t——實際采樣溫度,℃。