分析步驟
(一)儀器分析條件
1.色譜條件
色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);
無分流進樣;進樣口溫度280℃;
程序升溫:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;
流速:1.0ml/min。
2.質譜條件
EI源,電子能量70eV;離子源溫度:230℃;四極桿溫度,150℃;傳輸線溫度:150℃;選擇離子掃描(SIM),有機氯農藥特征選擇離子見表。
表:有機氯農藥類特征離子表
(二)樣品萃取、凈化
樣品經預處理后,參照美國EPA 3545方法進行加速溶劑萃取提取有機物,提取液參照美國EPA 3640方法經凝膠滲透色譜進行凈化。
取處理后的土壤樣品1~10g與一定量的硅藻土混合均勻后裝入萃取池,上機(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(體積比為1:1)萃取,萃取液經無水硫酸鈉小柱脫水、GPC凈化,GPC在線濃縮系統自動濃縮定容后,等待GC/MS進樣。
(三)標準曲線的繪制
樣品采用外標法進行定量。標準系列濃度分別0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接進入GC/MS分析,得到標準曲線。