使用氣相色譜質譜聯用儀的正確方法

　　近年來,隨著食品中農藥殘留檢測技術的發展,氣相色譜質譜聯用儀被廣泛使用,大多數使用者都能夠熟練操作儀器,但對于使用中應特別注意的一些問題、儀器的日常維護及如何進行期間核查,國內外尚缺乏文章進行詳細系統的介紹。而分析數據的準確可靠,儀器狀態是一個非常重要的影響因素,正確的使用及維護保養不僅可以確保儀器的良好狀態,還可以延長儀器和易耗件的使用壽命。本文作者根據多年儀器操作經驗,以FinnigantraceGCUltra、traceDSQ四極桿氣相色譜質譜聯用儀為例,從載氣系統、質譜真空系統、進樣系統、色譜柱使用、質譜系統的維護、儀器的期間核查等方面進行了較為詳盡的闡述。

　　1 載氣系統

　　1·1 載氣體的使用

　　氣體純度必須達到99·999%,并使用專用鋼瓶灌裝,載氣純度不夠,或剩余的載氣量不夠時,會造成m/z28譜線豐度過大,根據所用載氣質量,當氣瓶的壓力降低到幾個MPa時,應更換載氣,以防止瓶底殘余物對氣路的污染。

　　1·2 載氣凈化

　　一般載氣進入色譜前都需經過凈化,除去載氣中的殘留烴類化合物、氧、水等雜質,以提高載氣的純度,延長色譜柱使用壽命,減少色譜柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基線更加穩定。建議最好安裝一個高容量脫氧管和載氣凈化器或使用復合型載氣凈化管。凈化裝置應及時更換,脫氧管使用時間過長,吸附的氧氣會隨著載氣進人儀器,導致m/z32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會用氮氣進行飽和,安裝時,必須用氦氣將脫氧管內和管線里的氮氣吹掃干凈,再接至儀器上。

　　2 質譜真空泄漏的確認及檢漏

　　2·1 確認泄漏

　　質譜真空是否出現空氣泄漏,可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷。如果儀器達到穩定狀態,一般情況下當柱流速為1ml/min時,前極壓力(forepressure)應小于50mTorr,離子規壓力(iongaugepressure)小于7e-5Torr,如果壓力過大,則可能有泄漏；m/z18,28,32和44是空氣/水的特征峰,空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1；如果如圖2,m/z28的峰遠高于m/z18峰,且與m/z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例,則可以判斷有小漏；如果如圖3,m/z28,32兩峰異常高,總離子流強度超過10的8次方,則漏氣嚴重,此時要立即關掉燈絲,否則會造成燈絲斷掉。

　　2·2 檢漏

　　鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測漏液檢查每個管線接點,特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體鋼瓶,必須以Snoop測漏液全面檢查鋼瓶及進氣口接點,確保鋼瓶與進氣管線沒有漏氣。將鋼瓶打開,調整至一定壓力,關閉氣相色譜儀進樣口的壓力,關閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間后分壓表的壓力會有明顯的下降。定時察看壓力表(每小時)和壓力降低情況,可由此查知氣體主管線是否漏氣。