使用紫外可見分光光度法鑒別布洛芬

(一)檢驗藥品

(1)檢驗藥品的名稱:布洛芬原料藥。

(2)檢驗藥品的來源:市場購買或送檢樣品。

(3)檢驗藥品的規格、批號、包裝及數量:根據藥品包裝確定,并記錄有關情況,檢驗合格后方可使用。

(二)質量標準

(1)檢驗依據:《中國藥典》(2010版)二部120頁“布洛芬”:本品為a-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸。按干燥品計算,含C₁₃H₁₈O₂不得少于98.5%。

(2)鑒別:取本品,加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1mL中含0.25mg的溶液,照紫外-可見分光光度法【《中國藥典》(2010版)附錄Ⅳ A】測定,在265nm與273nm的波長處有最大吸收,在245nm與271nm的波長處有最小吸收,在259nm的波長處有一肩峰。

(3)附錄Ⅳ A紫外-可見分光光度法:測定時,除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm的石英吸收池,在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸光度,或由儀器在規定波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確。除另有規定外,吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內,并以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸光度讀數,以在0.3~0.7為宜。當溶液的pH對測定結果有影響時,應將供試品溶液的pH和對照品溶液的pH調成一致。

(三)儀器、試藥準備及試液的配制

1.儀器的準備

紫外-可見分光光度計、電子或分析天平(感量0.1mg)、燒杯(50mL)、玻璃棒、容量瓶(100mL、10mL)等。

2.試藥的準備

氫氧化鈉、布洛芬。

3.試劑的配制

0.4%氫氧化鈉溶液的配制:稱取氫氧化鈉固體0.4g,置于燒杯中,加水適量使溶解,轉移至100mL容量瓶中,用少量的水多次洗滌玻璃棒和燒杯,并把洗滌液轉移至容量瓶中,加水定容,搖勻。

(四)檢驗過程

1.檢驗步驟

(1)取本品0.25g,置100mL容量瓶中,用0.4%氫氧化鈉溶液溶解,定容,搖勻。量取1mL置10mL容量瓶中,用0.4%氫氧化鈉溶液溶解,定容,搖勻。照紫外-可見分光光度法自動掃描測定230~300nm波長,記錄最大、最小吸收峰和肩峰處的波長和吸光度。

(2)平行掃描三次,三次平行掃描的波長結果誤差在±2nm以內。

2.討論

本品結構中有苯環和羧基,具有紫外吸收光譜,在特定的波長下有最大和最小吸收峰。因此,可用紫外-可見分光光度法進行鑒別。

(五)檢驗結果

1.檢驗結果記錄

檢驗結果記錄在下表中。

2.結果判定

(1)結果判定依據:吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內。

(2)判定原則:如果吸收峰波長在規定的范圍內,則該項檢查判為“符合規定”。

3.檢驗原始記錄

布洛芬的紫外-可見光譜圖。

4.檢驗報告書