俄歇電子能譜儀對分析樣品有特定的要求,在通常情況下只能分析固體導電樣品。經過特殊處理,絕緣體固體也可以進行分析。粉體樣品原則上不能進行俄歇電子能譜分析,但經特殊制樣處理也可以進行分析。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置,所以待分析樣品一般都需要經過一定的預處理。
樣品的尺寸
在實驗過程中,樣品必須通過傳遞桿,穿過超高真空隔離閥,送到樣品分析室,所以樣品的尺寸必須符合一定規范,以利于真空系統的快速進樣。塊狀樣品和薄膜樣品,長寬最好小于10 mm,高度小于5mm。體積較大的樣品,必須通過適當方法制備成大小合適的樣品。在制備過程中,必須考慮處理過程可能對表面成分和化學狀態所產生的影響 。由于俄歇電子能譜具有較高的空間分辨率,在樣品固定方便的前提下,樣品面積應盡可能地小,這樣可以在樣品臺上多固定一些樣品。