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  • 發布時間:2021-12-08 14:30 原文鏈接: 做氣相色譜和液相色譜時怎么樣選擇色譜柱

    氣相色譜柱選擇:
    柱長:增加柱長可提高分離效果。但柱長過長,使分析時間延長。所以在滿足一定分離度的條件下,應選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內徑一般為 3~6 mm,毛細管柱的內徑0.1~0.5 mm。

    固定液的用量選擇:擔體的表面積較大時,固定液用量可多些,允許的進樣量也相應增加。但從速率方程式的傳質項中可知,為了減小液相的傳質阻力,應使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據具體情況決定。

    固定液的配比選擇:(指固定液與擔體的質量比)一般為5:100到25:100。擔體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。

    擔體的性質和粒度選擇:若擔體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質過程,提高柱效。故應該選用顆粒小且均勻的擔體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會使柱壓降增大,對操作不利。一般對4~6 mm的柱管,選用60 ~80目或80 ~100目的擔體較為合適。
    SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非極性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烴類、胺類、酚類、農藥、PCBs、揮發油、硫化物等
    SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非極性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 藥物、芳烴類、酚、酯、生物堿、鹵代烴
    OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等極性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 藥物、農藥、除草劑、TMS、糖
    OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等極 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 藥物、農藥、甾類等
    PEG-20M 聚乙二醇20M 極性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇類、酯、醛類、溶劑、單芳、精油等
    FFAP 聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物 極性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈
    XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中極性 酯、硝基化合物
    OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中極性 DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
    OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 極性 DB210、Rtx200... ... 極性化合物、有機氯化合物
    OV-275 50%三氟丙基硅氧烷 強極性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 極性化合物、
    一、固定液

    非極性:SE30*,OV101,SE54*

    中極性:OV17,XE60*,OV1701*

    極 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

    二、柱內經(mm)

    0.2~0.25柱效高、負荷量低、流失小

    0.3~0.35負荷量大于毛細口徑柱60%,柱效低

    0.53~0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱,分析速度快

    三、柱長(m)

    短柱10~15米 分離少于10個組份的樣品

    中長柱20~30米 分離10~15個組份的樣品

    長柱50米以上分離50個組份以上的樣品

    四、液膜厚度(μm)

    薄液膜0.1~0.2μm 低負荷量、高沸點化合物

    標準液膜0.25~0.33μm 一般標準毛細柱分析

    厚液膜0.5~1μm 符合量較大,低沸點樣品

    特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品

    液相色譜:
    液相色譜柱的選擇比較復雜。我通常根據樣品的具體結構和性質都采用C18來實驗如果保留時間過晚就要采用C8柱子。基本上通常的反相色譜C8和C18就解決了大部分問題。有時一些特殊結構的樣品也要采用胺基,苯基,或腈基柱。當然,因為液相色譜的流動相可以選擇極性和非極性(正相和反相),還可以做成梯度洗脫,所以,色譜柱的選擇就變的復雜,有時用一種流動相和柱子分離不好,可能不用更換柱子,直接調整流動相就解決問題了,這一點和氣相色譜不太一樣。

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