傅里葉紅外光譜儀驗收調試的主要內容

一、驗收調試的主要內容

FTIR儀在出廠前一般都經過嚴格的全面檢驗，但也可能存在某些儀器廠商為了商業目的而夸大其出售儀器性能的現象，另外儀器在運輸過程中也存在損傷的可能，因此新購置的儀器一定要按照購買合同內規定的性能指標進行驗收，驗收合格后才能投入使用。FTIR儀驗收的主要內容如下。

(1)硬件驗收儀器到貨后，不要自行開箱檢查，須等安裝工程師一起開箱核查，對照裝箱清單和合同，認真核對儀器的型號規格、主機序列號、紅外附件、操作說明書、備品配件類別及數量等，必要時對開箱情況進行拍照。

(2)性能指標驗收

①最高分辨率根據所購置的儀器，按照合同規定的最高分辨率指標進行驗收。待儀器穩定后，研究型儀器最高分辨率(數值小于0．5cm-1)可通過測定CO的紅外光譜進行，普通型儀器最高分辨率(數值大于0．5cm^-1)可通過測定水蒸氣的紅外光譜進行。

②信噪比信噪比分為體現儀器自身性能指標的信噪比和實測光譜的信噪比，儀器驗收時針對的是體現儀器自身性能指標的信噪比。目前還沒有統一、公認的測試儀器信噪比的標準方法，驗收時可根據儀器購置合同規定并參考儀器公司的測試方法。

③波數的準確性和重復性波數的準確性可通過測試標準聚苯乙烯薄膜的吸收光譜來判定，將測得的特征峰與聚苯乙烯的特征峰進行比較，如果符合要求，就說明儀器的波數準確性是合格的。驗收儀器波數重復性時，一般設定分辨率為4cm^-1、掃描次數為32，待儀器穩定后，每隔一定時間(10min合適)測定標準聚苯乙烯薄膜的吸收譜，共進行6次測定，比較6次測得聚苯乙烯的9個特征峰波數，一般來說只要測得的大部分特征峰(539．6cm^-1除外)波數相互偏差不超過其最高分辨率，波數重復性即為合格。

④穩定性儀器穩定性是驗收不可缺少的內容，只有儀器的穩定性好，測定的結果才能重復，特別對于紅外定量分析更需要儀器穩定性作為前提。儀器的穩定性可通過測量基線的重復性和傾斜程度來判定。具體驗收方法建議采用以下方式：

待儀器穩定后，設定4cm^-1分辨率、掃描次數32，每隔一定時間(10min合適)測定100％基線共進行6次測定，使6條100％基線顯示在同一窗口界面上，6條基線應平直、基本重復，傾斜度很小，這樣儀器穩定性驗收才算合格。

⑤其它方面的驗收如購置有紅外附件，應逐一將附件與主機聯用起來，檢驗其可用性，并按照儀器購置合同規定以及參考儀器公司的驗收方法，進行驗收。如果購買了專用軟件，也要檢驗其可操作性，如果購買了標準譜庫，要對所給的譜圖數目進行清點。

二、校準和期間核查

(1)校準目前FTIR儀一般采用國家教委(現教育部)標準JJG(教委)001～1996《傅里葉變換紅外光譜儀檢定規程》進行校準。該方法規定FTIR儀的校準周期為兩年，適用于新安裝或維修后的校準和定期校準；校準的主要內容包括波段范圍、基線噪聲、分辨率、準確度、重復性、計算機功能等。

(2)期間核查根據ISO／IEC17025：2005《檢測和校準實驗室能力的要求》或CANS—CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》要求，檢測儀器應進行期間核查。期間核查是指為保持對儀器設備校準狀態的可信度，防止儀器由于性能下降或有故障發生而使測定結果偏離而產生錯誤信息，在兩次檢定或校準之間進行的核查。

只要有標準聚苯乙烯薄膜即可，如果日常使用的是2cm-1以下分辨率，可按照JJG(教委)001-1996中規定的方法進行；如果要核查1cm^-1以上高分辨率，還需要有分析純的CO氣體和10cm氣體池。作為期間核查，不一定所有項目都進行核查，每次可只選擇其中幾個項目核查，不同的期間輪換核查項目即可。

根據核查結果確定儀器是否可以繼續使用。如果核查結果異常，應進行分析，或者與儀器生產廠維修工程師聯系，查找原因，排除故障后重新核查或請計量部門檢定合格后才能繼續使用，同時對造成的影響進行評估，必要時應追溯已檢測過的樣品。