操作步驟
(1)試樣制備
取一定量水樣(經硝酸酸化至pH<2或加入硝酸至1%進行樣品保存)于燒杯中,加入適量濃HNO3(取10 ml水加1 ml HNO3)于電熱板上加熱消解至近干。加少許水,轉入25 ml比色管中,再以少量水沖洗燒杯幾次,一并洗入比色管中,搖勻。
(2)校準曲線的繪制
分別各取一定體積的標準溶液置于10 ml比色管中,加入2.0 ml 0.5%銅鐵試劑溶液,0.1 ml 0.02%辛可寧溶液,以緩沖溶液定容,配成含釩0、0.10、0.50、1.00、3.00 μg/L的標準系列。依次分別傾入電解杯中,在-0.50～1.10V的范圍內進行電位掃描,記錄峰電流值,對峰高作空白校正后,繪制峰高-濃度曲線。
(3)樣品測定
取一定體積已消解好的水樣于10 ml比色管中,其他操作步驟與校準曲線的繪制相同。根據經空白校正后的峰電流高度,在校準曲線上查出待測成分的濃度。
(4)標準加入法
當樣品成分比較復雜時,可采用標準加入法。操作如下:準確吸取一定量水樣置于10 ml比色管中,按標準溶液測定步驟先測出樣品的峰高,然后再加入與樣品量相近的標準溶液,依相同的方法次進行峰高測定。