元素分析法測定樣品中的C、H、N、S含量實驗

發布時間：2020-08-10 16:07 原文鏈接：元素分析法測定樣品中的C、H、N、S含量實驗

實驗方法原理	元素分析儀的 CHNS 模式工作原理是使樣品在純氧環境下相應的試劑中燃燒，以測定有機物中的碳、氫、氮、硫的含量。具體則是利用垂直式燃燒管，將待測物質用錫/銀舟包裹，置于自動樣品供給器上，利用重力原理，定期加入 1000 ℃左右燃燒管，注入氧氣，利用氧化銅等氧化催化劑存和錫的助燃使樣品燃燒溫度高達 1800 ℃，促使樣品完全燃燒，經過銅還原處理后，生成的 CO2、H2O、N2 和 SO2 混合氣體在載氣氦氣的傳送下，經過特殊分離管利用氣相色譜原理分離后，再利用熱導檢測器（TCD）分別測定其含量，再經資料處理機運算，即可自動列記碳、氫、氮、硫的重量百分比。其樣品分析流程圖如下：
實驗步驟	開機程序開啟計算機,進入 WINDOWS 狀態，拔掉主機尾氣的兩個堵頭將主機的進樣盤移到一邊開啟主機電源，待進樣盤底座自檢完畢即自轉一周,將進樣放回原處. 打開氦氣和氧氣,將氣體的壓力減壓閥調至：He:0.2 MPa ; O: 0.25MPa啟動 WINVAR 操作軟件操作程序選擇標樣 STANDARD 進入標樣的對話窗口,輸入標樣的名稱, SULPHANILIC ACID 苯磺酸, 可縮寫成 SUL 輸入 CHNS%的理論值選擇 FACTOR SAMPLE 用于校正因子計算選擇 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲線計算常規分析儀器升溫 A 進入 OPTIONS 選項功能,進入 PARAMETERS 功能輸入操作溫度,: 爐 1: 1150 ℃; 爐 2: 850 ℃; 爐 3: 0 ℃儀器升溫 B (節省氦氣方式) 進入 SLEEP/ WAK UP 功能激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 欄中輸入 10 激活 SLEEP NOW 功能待溫度升至指定溫度后,再次進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能, 或直接激活 AUTO 功能樣品重量和名稱的輸入進入 EDIT 編輯功能,然后進入 INPUT 功能在 NAME 一欄輸入樣品名稱,在 WEIGHT 一欄輸入樣品重量,建議樣品測定順序（CHNS 模式） 1 個空白 3 個 RUN-IN ( 不稱重樣品,約 2-3 毫克) 3 個 SUL 苯磺酸(稱重,約 2-3 毫克范圍) 20 個樣品 (根據樣品性質稱重) 2 個 SUL (苯磺酸,稱重,約 2-3 毫克范圍) 20 個樣品 (根據樣品性質稱重) 2 個 SUL (苯磺酸,稱重,約 2-3 毫克范圍) 20 個樣品 (根據樣品性質稱重) 標樣的校正檢查 3 個標樣數據是否平行,若平行,進入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 個標樣數據有一不平行,先進入 EDIT 功能,然后進入 INPUT ,在兩個標樣上激活TAGGED 功能,再進入 MATH 功能后,進入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#號), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,當天標樣均需注#號. 若第二次分析樣品時, 若3個標樣數據平行,恢復FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活 COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL 分析周期啟動進入 SLEEP/ WAK UP 功能，激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使樣品分析結束后,自動進入睡眠狀態. 啟動 AUTO ,進行樣品分析關機程序分析結束后，主機自動進入睡眠狀態,待降溫至 750℃以下退出 WINVAR 操作軟件（system-offline-exit），關閉計算機關閉主機, 開啟主機的燃燒單元的門,散去余熱關閉氦氣和氧氣，將主機尾氣的兩個出口堵住
注意事項	1、為了測量的準確性，用錫舟包裹樣品時，應注意擠盡空氣； 2、在分析過程中不能隨意打開燃燒單元的門，以免石英燃燒管突然遇冷，縮短壽命； 3、含氟化含氟化合物的燃燒產物會嚴重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命，因此不適合做元素分析

實驗方法原理

元素分析儀的 CHNS 模式工作原理是使樣品在純氧環境下相應的試劑中燃燒，以測定有機物中的碳、氫、氮、硫的含量。具體則是利用垂直式燃燒管，將待測物質用錫/銀舟包裹，置于自動樣品供給器上，利用重力原理，定期加入 1000 ℃左右燃燒管，注入氧氣，利用氧化銅等氧化催化劑存和錫的助燃使樣品燃燒溫度高達 1800 ℃，促使樣品完全燃燒，經過銅還原處理后，生成的 CO2、H2O、N2 和 SO2 混合氣體在載氣氦氣的傳送下，經過特殊分離管利用氣相色譜原理分離后，再利用熱導檢測器（TCD）分別測定其含量，再經資料處理機運算，即可自動列記碳、氫、氮、硫的重量百分比。其樣品分析流程圖如下：

實驗步驟

開機程序

開啟計算機,進入 WINDOWS 狀態，拔掉主機尾氣的兩個堵頭將主機的進樣盤移到一邊開啟主機電源，待進樣盤底座自檢完畢即自轉一周,將進樣放回原處.

打開氦氣和氧氣,將氣體的壓力減壓閥調至：He:0.2 MPa ; O: 0.25MPa啟動 WINVAR 操作軟件

操作程序

選擇標樣 STANDARD

進入標樣的對話窗口,輸入標樣的名稱,

SULPHANILIC ACID 苯磺酸, 可縮寫成 SUL 輸入 CHNS%的理論值選擇 FACTOR SAMPLE 用于校正因子計算

選擇 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲線計算

常規分析

儀器升溫 A

進入 OPTIONS 選項功能,進入 PARAMETERS 功能

輸入操作溫度,: 爐 1: 1150 ℃; 爐 2: 850 ℃; 爐 3: 0 ℃儀器升溫 B (節省氦氣方式)

進入 SLEEP/ WAK UP 功能

激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能

在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 欄中輸入 10

激活 SLEEP NOW 功能

待溫度升至指定溫度后,再次進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,

或直接激活 AUTO 功能

樣品重量和名稱的輸入

進入 EDIT 編輯功能,然后進入 INPUT 功能

在 NAME 一欄輸入樣品名稱,在 WEIGHT 一欄輸入樣品重量,建議樣品測定順序（CHNS 模式）

1 個空白

3 個 RUN-IN ( 不稱重樣品,約 2-3 毫克)

3 個 SUL 苯磺酸(稱重,約 2-3 毫克范圍)

20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

2 個 SUL (苯磺酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)

20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

2 個 SUL (苯磺酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)

20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

標樣的校正

檢查 3 個標樣數據是否平行,若平行,進入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 個標樣數據有一不平行,先進入 EDIT 功能,然后進入 INPUT ,在兩個標樣上激活TAGGED

功能,再進入 MATH 功能后,進入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#號), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,當天標樣均需注#號.

若第二次分析樣品時, 若3個標樣數據平行,恢復FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活

COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL

分析周期啟動

進入 SLEEP/ WAK UP 功能，激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使樣品分析結束后,自動進入睡眠狀態.

啟動 AUTO ,進行樣品分析

關機程序

分析結束后，主機自動進入睡眠狀態,待降溫至 750℃以下退出 WINVAR 操作軟件（system-offline-exit），關閉計算機關閉主機, 開啟主機的燃燒單元的門,散去余熱

關閉氦氣和氧氣，將主機尾氣的兩個出口堵住

注意事項

1、為了測量的準確性，用錫舟包裹樣品時，應注意擠盡空氣；

2、在分析過程中不能隨意打開燃燒單元的門，以免石英燃燒管突然遇冷，縮短壽命；

3、含氟化含氟化合物的燃燒產物會嚴重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命，因此不適合做元素分析

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