| 實驗步驟 | 開機程序
開啟計算機,進入 WINDOWS 狀態,拔掉主機尾氣的兩個堵頭將主機的進樣盤移到一邊開啟主機電源,待進樣盤底座自檢完畢即自轉一周,將進樣放回原處.
打開氦氣,將氣體的壓力減壓閥調至:He:0.5 MPa
啟動 WINVAR 操作軟件
操作程序
選擇標樣 STANDARD
進入標樣的對話窗口,輸入標樣的名稱,
Benzoic Acid 苯甲酸, 可縮寫成 Benz 輸入 CHNS%的理論值選擇 FACTOR SAMPLE 用于校正因子計算
選擇 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲線計算
常規分析
儀器升溫 A
進入 OPTIONS 選項功能,進入 PARAMETERS 功能
輸入操作溫度,: 爐 1: 1150 ℃
儀器升溫 B (節省氦氣方式)
進入 SLEEP/ WAK UP 功能
激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能
在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 欄中輸入 10
激活 SLEEP NOW 功能
待溫度升至指定溫度后,再次進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,或直接激活 AUTO 功能
樣品重量和名稱的輸入
進入 EDIT 編輯功能,然后進入 INPUT 功能
在 NAME 一欄輸入樣品名稱,在 WEIGHT 一欄輸入樣品重量,
建議樣品測定順序 (CHNS 模式)
1 個空白
3 個 RUN-IN ( 不稱重樣品,約 2-3 毫克)
3 個 Benz(苯甲酸稱重,約 2-3 毫克范圍)
20 個樣品 (根據樣品性質稱重)
2 個 Benz(苯甲酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)
20 個樣品 (根據樣品性質稱重)
2 個 Benz (苯甲酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)
20 個樣品 (根據樣品性質稱重)
標樣的校正
檢查 3 個標樣數據是否平行,若平行,進入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 個標樣數據有一不平行,先進入 EDIT 功能,然后進入 INPUT ,在兩個標樣上激活TAGGED
功能,再進入 MATH 功能后,進入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#號), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,當天標樣均需注#號.
若第二次分析樣品時, 若3個標樣數據平行,恢復FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活
COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL
分析周期啟動
進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使樣品分析結束后,自動進入睡眠狀態.
啟動 AUTO ,進行樣品分析
關機程序
分析結束后,主機自動進入睡眠狀態,待降溫至 750℃以下退出 WINVAR 操作軟件 (system-offline-exit),關閉計算機關閉主機, 開啟主機的燃燒單元的門,散去余熱
關閉氦氣,將主機尾氣的兩個出口堵住
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