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  • 發布時間:2019-04-12 14:48 原文鏈接: 元素分析法測定樣品中的O含量實驗

    實驗方法原理元素分析儀的 O 模式工作原理是:在裝有石墨的高溫裂解柱中注入氦氣,使樣品在惰性氣體的環境下進行高溫裂解,將樣品中所含氧完全轉換生成 CO,而裂解生成的其他產物在載氣氦氣的傳送下,如酸性氣體 H2S、HCN、HCl 等流經裝有 NaOH 填充層的干燥管被吸收,中性裂解氣體如 N2 和 CH4 氣體流經 CO 吸附柱被分離出來,再利用熱導檢測器(TCD)測定 CO 氣體含量,再經資料處理機運算,即可自動列記氧的重量百分比。其樣品分析流程圖如下所示:
    實驗步驟

    開機程序

    開啟計算機,進入 WINDOWS 狀態,拔掉主機尾氣的兩個堵頭將主機的進樣盤移到一邊開啟主機電源,待進樣盤底座自檢完畢即自轉一周,將進樣放回原處.

    打開氦氣,將氣體的壓力減壓閥調至:He:0.5 MPa

    啟動 WINVAR 操作軟件

    操作程序

    選擇標樣 STANDARD

    進入標樣的對話窗口,輸入標樣的名稱,

    Benzoic Acid 苯甲酸, 可縮寫成 Benz 輸入 CHNS%的理論值選擇 FACTOR SAMPLE 用于校正因子計算

    選擇 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲線計算

    常規分析

    儀器升溫 A

    進入 OPTIONS 選項功能,進入 PARAMETERS 功能

    輸入操作溫度,: 爐 1: 1150 ℃

    儀器升溫 B (節省氦氣方式)

    進入 SLEEP/ WAK UP 功能

    激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能

    在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 欄中輸入 10

    激活 SLEEP NOW 功能

    待溫度升至指定溫度后,再次進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,或直接激活 AUTO 功能

    樣品重量和名稱的輸入

    進入 EDIT 編輯功能,然后進入 INPUT 功能

    在 NAME 一欄輸入樣品名稱,在 WEIGHT 一欄輸入樣品重量,

    建議樣品測定順序 (CHNS 模式)

    1 個空白

    3 個 RUN-IN ( 不稱重樣品,約 2-3 毫克)

    3 個 Benz(苯甲酸稱重,約 2-3 毫克范圍)

    20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

    2 個 Benz(苯甲酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)

    20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

    2 個 Benz (苯甲酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)

    20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

    標樣的校正

    檢查 3 個標樣數據是否平行,若平行,進入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 個標樣數據有一不平行,先進入 EDIT 功能,然后進入 INPUT ,在兩個標樣上激活TAGGED

    功能,再進入 MATH 功能后,進入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#號), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,當天標樣均需注#號.

    若第二次分析樣品時, 若3個標樣數據平行,恢復FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活

    COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL

    分析周期啟動

    進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使樣品分析結束后,自動進入睡眠狀態.

    啟動 AUTO ,進行樣品分析

    關機程序

    分析結束后,主機自動進入睡眠狀態,待降溫至 750℃以下退出 WINVAR 操作軟件 (system-offline-exit),關閉計算機關閉主機, 開啟主機的燃燒單元的門,散去余熱

    關閉氦氣,將主機尾氣的兩個出口堵住

    展開 
    注意事項

    含硫和堿性樣品需添加 1?1 的四氮六甲圜和氯化氨才可準確測試


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