光譜分析法也存在不足之處,它是一種經驗相對的分析方法:其試樣組成、結構狀態、激發條件等難以完全控制,需用一套相應的標準樣品進行匹配;同時受環境及儀器本身的影響較大,對其精確度造成一定影響。這就需要特別注意做好平時的管理維護工作,使儀器保持良好的狀態。經過長時間的實踐摸索,我們總結出了以下行之有效的管理辦法。
1)每班(12h)維護檢查氬氣供給情況;清理火花臺;每2h校驗標樣;檢查激發斑點的好壞。
2)每周維護清理廢氬出氣管;更換廢氬過濾器內過濾水;儀器標準化。
3)每月維護清潔空氣過濾器;更換分析電極。
4)每季維護清理石英窗;儀器內部清灰。
5)其他維護(不定期)檢查描跡;更換氬氣凈化管微波等離子體光譜儀(MPT、MIP);清潔真空室鏡頭。
光譜儀使用的電極是鎢棒電極,鎢棒電極在激發金屬材料的試樣時,在火花臺內容易產生黑色沉淀物,而這種沉淀物可導致電極與火花臺之間短路,因此要對火花臺和電極進行清理,每激發一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺,再用電極刷擦凈電極,每次分析之后再次清理電極。清理時注意電極刷不要損傷分析架和分析孔的邊緣。定時檢查電極,如果電極頭變圓,或電極斷裂,就必須更換。更換時擰緊螺釘,電極自動抬高,然后可以用手指或鉗子將它取出。
電極與樣品的放電在火花室內發生,因放電燃燒樣品材料,留下灰塵樣的黑色沉積物。必須定期清理火花室,清理火花臺前,先關閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿,卸下火花臺板,小心取出火花室內圓石英墊片微波等離子體光譜儀(MPT、MIP),再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物.清理火花室內部后,安裝火花臺板時要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調整好電極距。將所有部件放回原位置,并將樣品放到火花架上蓋住分析孔。
直讀光譜儀的維護注意事項:
(1)檢查一下分析支撐塊的O形密封圈是否放回原位;
(2)是否正確地把支撐架的前部插在入射能道的端部附近;
(3)擰緊分析架的螺絲,不需太用力,否則說明這些部件中某一件位置不對;
(4)用隨儀器提供的量規檢查電極高度調整量。正常擰緊夾緊螺絲,不要用力。
(5)用一樣品蓋住分析孔。
故障一:新儀器電腦出現死機,程序錯誤、黑屏、分析軟件的START狀態不對有時變為黃色不微波等離子體光譜儀(MPT、MIP)動,有時雖然動但是變為紅色,
處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。
故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內有異物,氬氣過濾器入口端有異物。
處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。
故障三:溫度偏高故障
處理辦法:檢查儀器后蓋風扇是否轉動,轉動是否靈活。
故障四:真空泵不自動啟動故障,
處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下再試。
故障五:P、S穩定性不好,檢查真空泵是否被誤關掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導致錯誤的重現性和分析結果。
處理辦法:微波等離子體光譜儀(MPT、MIP)檢查真空泵及清洗鏡片
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