全自動凱氏定氮儀測定天然橡膠氮含量試驗

　　當前，Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀廣泛應用于橡膠行業的氮含量測定。Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀由瑞典FOSS公司生產，廠家說明書指定要用鹽酸作為標準滴定溶液，而新的國家天然橡膠測定標準（GB/T8088-1999 eqv ISO 1656:1996）中的氮含量測定采用的卻是硫酸標準滴定溶液。這就限制了定氮儀使用的范圍，使得它只能使用在橡膠質量控制方面或科研方面的橡膠氮含量測定，不適用于標準橡膠（天然橡膠）監督抽查樣品、優質產品的評優仲裁樣品、期貨樣品等氮含量的檢測。

　　Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀在當前是比較先進的進口儀器，購置費用不低，若不能發揮它應有的作用是一種損失。Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀采用硫酸作為標準滴定溶液測定標準橡膠（天然橡膠）中的氮含量，測定結果與鹽酸作為標準滴定溶液測定標準橡膠中的氮含量測定的結果是否一致，目前未見相關報道。因此，使用兩種不同標準滴定溶液（硫酸和鹽酸）進行測定結果的比較，如果測定結果趨于一致，就可以擴大Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀的適用范圍，更好地發揮Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀的設備優勢，更好地為天然橡膠測定服務。

　　1材料與方法

　　準備化學純(NH4)2SO4，并隨機選取一個5號標準橡膠（SCR5）和一個20號標準橡膠（SCR20）。

　　配制10.09g/L(NH4)2SO4溶液；配制c(HCI)＝0.09626mol/L，c(1/2 H2SO4)＝0.10286mol/L，c(H2SO4)＝0.1007mol/L。用移液管分別取5ml、10ml、15ml、20ml〔10.09g/L(NH4)2SO4溶液〕在Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定氮含量的結果，按照Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀說明書提供的方法測回收率（標準為GB/T8088－1999）。

　　2試驗結果

　　試驗結果見表1和表2。

　　3討論

　　3.1從Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀所設計的滴定原理來看，采用鹽酸〔c（HCI）=0.1mol/L〕標準滴定溶液的計算公式與國家標準GB/T8088—1987采用硫酸標準滴定溶液〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕的計算公式一樣，且兩種標準滴定溶液都是強酸。因此，從理論上來看，Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定橡膠中的氮含量選用硫酸標準滴定溶液【配制硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕】進行測定是可行的。

　　3.2從實驗的結果來看，采用Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定（NH4)2SO4氮含量和天然橡膠樣品（隨機取樣）氮含量兩種標準滴定溶液測定的氮含量趨于一致〔c（HCI）＝0.1mol/L鹽酸標準溶液和c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L硫酸標準溶液，國家標準GB/T8088-1999要求的實驗室內的重復性r為0.042〕。〔c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L〕硫酸標準滴定溶液所測結果（大于10.00ml10.09g/L硫酸銨溶液）的重復性（r）好于鹽酸標準滴定溶液的重復性（r）；c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L硫酸標準滴定溶液所測結果的重復性（r）總體好于〔c（HCI）＝0.1mol/L〕鹽酸標準溶液的重復性（r）。c（HCI）＝0.1mol/L鹽酸標準溶液與c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸的標準溶液測定的結果相差兩倍，即c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸的標準溶液測定的結果比實際結果小兩倍。

　　3.3從實驗的結果來看，配制c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸標準溶液可以用在Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定天然標準橡膠的氮含量。但為了保證結果的準確，一定要注意避免把c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸標準溶液與c(H2SO4)=0.1mol/L硫酸標準溶液相混淆。