背景介紹
在室溫下采用六氟異丙醇（HFIP）溶解難溶性聚合物后用常規GPC進行分析，通常可替代高溫GPC法而不需要昂貴的專用高溫GPC裝置。但由于HFIP價格昂貴，如何快速完成分析并節省溶劑也是HFIP體系分析的關鍵問題。
六氟異丙醇（HFIP）體系GPC系統特點
1針對尼龍（聚酰胺）、PET等難溶性樹脂的室溫分析
2超快速HFIP色譜柱可減少試劑消耗量，降低分析成本，消耗量為普通HFIP色譜柱的1/2
3縮短分析時間提高工作效率
應用
1. 尼龍的分子量測定
色譜分析條件
色 譜 柱 | Shodex GPC HFIP-606M（150 mm ×6 mm I.D.) Shodex GPC HK-404L （150 mm ×4.6 mm I.D.，超快速分析柱) |
流 動 相 | 5mmol/L CF3COONa（HFIP溶劑） |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 溫 | 40 ℃ |
進樣體積 | 5μL（GPC HK-404L） 15μL（GPC HFIP-606M） |
實驗結果
①樣品色譜圖：與傳統快速GPC HFIP-606M色譜柱相比，采用超快速分析柱GPC HK-404L可減少一半分析時間及試劑消耗量。
尼龍色譜圖
②重現性：對尼龍（0.25%）進行分析，其保留時間和峰面積均保持良好的重現性。
2. 紫外線照射PET分子量變化測定
色譜分析條件
色 譜 柱 | Shodex GPC HK-404L （150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405（150 mm ×4.6 mm I.D.) |
流 動 相 | 5mmol/L CF3COONa（HFIP溶劑） |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 溫 | 40 ℃ |
進樣體積 | 10μL |
實驗結果
①樣品色譜圖
PET色譜圖
②分子量結果：通過對結果分析，可以發現進行了紫外線照射的樹脂溶出開始點提前，同時峰頂的溶出時間變慢，可以確認分子量明顯發生變化。
PET平均分子量及多分散系數
PET起點、頂點、終點分子量
結論
采用六氟異丙醇體系GPC系統可實現尼龍、PET等難溶性聚合物的室溫分析，同時實現超快速樣品分析及減少試劑消耗量的效果，可成為高溫GPC系統的替代方案之一。
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