1、酸度:取丙泊酚1.0mL,加水25.0mL,充分振搖后,靜置5?10分鐘,分取水層,濾過。取濾液10mL,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色。
2、乙醇溶液的澄清度與顏色:取丙泊酚1.0mL,加乙醇稀釋至10mL,搖勻,溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
3、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含丙泊酚3mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液0.5mL,置500mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液:取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中含1.5μg的溶液。
系統適用性溶液:取丙泊酚對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含丙泊酚1mg與雜質Ⅱ3μg的混合溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉一水合物2.76g,加水900mL,使溶解,用85%磷酸調節pH值至3.0,用水稀釋至1000mL)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫,流速為每分鐘1.0mL,檢測波長為275nm,柱溫40°C,進樣體積10μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,丙泊酚峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應符合要求。
測定法:精密最取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質Ⅰ不得過0.05%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.05%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%)。
2,6-二異丙基-1,4-苯醌(雜質Ⅱ)
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
對照品溶液:取雜質Ⅱ對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定屬稀釋制成每1mL中約含1.5μg的溶液。
色譜條件:見有關物質項下,檢測波長為254nm。
供試品溶液、系統適用性溶液與系統適用性要求:見有關物質項下。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質Ⅱ不得過0.05%。
4、殘留溶劑
照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液:取本品約1.0g,精密稱定,置10mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置頂空瓶中,再精密加入N,N-二甲基甲酰胺2mL,密封。
對照品溶液:分別稱取甲醇、丙酮、正己烷與甲苯各適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中分別含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、正己烷0.029mg與甲苯0.089mg的混合溶液,精密量取1mL,置頂空瓶中,再精密加入N,N-二甲基甲酰胺2mL,密封。
色譜條件:以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持1分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至150℃,再以每分鐘30°C的速率升溫至220℃,維持2分鐘,進樣口溫度為180°C,檢測器溫度為220℃,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。
測定法:取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,甲醇、丙酮、正己烷與甲苯的殘留量均應符合規定。
5、熾灼殘渣:取丙泊酚1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
6、重金屬:取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之十。