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  • 發布時間:2022-09-22 15:33 原文鏈接: 關于乙醛酸的合成方法介紹

      1、草酸電解法

      草酸水溶液經電解還原,生成乙醛酸稀溶液,然后經蒸發、濃縮、冷凍、過濾逐漸提濃,最后得合格品包裝。

      2、乙二醛氧化法 乙二醛在催化劑作用下經空氣或氧氣氧化,生成乙醛酸,然后經精制提純得成品。另外,二氯乙酸與甲醇鈉縮合得到二甲氧基乙酸鈉,再用鹽酸水解就生成乙醛酸。

      3、二氯乙酸法 將甲醇鈉和甲醇投入反應罐內,加熱至40~50℃,緩緩滴加二氯乙酸,在完成后回流反應2h,縮合完畢,然后冷至室溫,過濾,甲醇洗滌,合并洗濾液,即得二甲氧基乙酸鈉甲醇溶液。再將該溶液減壓濃縮至干,加入2.8份鹽酸于水浴上加熱,并攪拌成糊狀而得水解物,再升溫至90℃,冷至10℃左右,過濾、分離,即得成品。

      4、順酐臭氧化還原法 將順酐溶于甲酸中,通入臭氧氧化,然后用鋅粉等還原而得乙醛酸。

      5、制法:

      于裝有攪拌器、溫度計、通氣導管、滴液漏斗的反應瓶中,加入40%的乙二醛500g(3.4mol),亞硝酸鈉1g,40%的硝酸90g(0.57mol),水160mL,攪拌下升溫至60℃,反應開始后(有棕色氣體生成),放熱丙自動升溫,開始通入空氣。維持反應液60℃滴加40%的硝酸。控制滴加速度,每小時10g,共滴加50g,約需5h。加完后升溫至75℃攪拌反應2h,并慢慢滴加40%的硝酸10g,而后于85%~100℃反應,直至乙二醛完全硝酸(GC跟蹤),約需3~5h。冷至室溫,得乙醛酸水溶液745~769g,濃度28.2%。減壓濃縮,可以得到40%的乙醛酸水溶液500~535g,收率80%~85%。

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