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  • 發布時間:2023-07-24 18:06 原文鏈接: 關于二氟尼柳的物質檢查介紹

      有關物質Ⅰ

      照菏層色譜法(通則0502)試驗。

      供試品溶液:取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。

      色譜條件:采用硅膠GF254薄層板,以正己烷-二氧六環-冰醋酸(85:10:5)為展開劑。

      測定法:吸取供試品溶液與對照溶液各5μL,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。

      限度:供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。

      有關物質Ⅱ

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液與對照溶液:見有關物質Ⅰ項下。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:23:30:2)為流動相,檢測波長為254nm,進樣體積5μL。

      系統適用性要求:理論板數按二氟尼柳峰計算不低于2000。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。

      干燥失重

      取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在5℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過 0.3%(通則 0831)。

      含氟量

      取本品約13mg,精密稱定,照氟檢查法(通則0805)測定,按干燥品計算,含氟量應為14.5%~15.5%。

      熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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