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  • 發布時間:2022-11-15 12:56 原文鏈接: 關于交沙霉素的有關物質的檢查介紹

      取本品約25mg,置50ml量瓶中,用甲醇5ml溶解,用甲醇溶液(1→2)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取適量,用甲醇溶液(1→2)定量稀釋制成每1ml中約含交沙霉素15μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以高氯酸溶液(取高氯酸鈉-水合物119g,加水至1000ml,用1mol/L鹽酸溶液調節pH值至2.5)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為231nm;柱溫40℃。取交沙霉素25mg,加pH 2.0 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液50ml溶解,于40℃水浴中加熱3小時,取出,放冷,用2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0±0.2,加甲醇50ml,得交沙霉素與其相對保留時間約0.9處雜質的混合溶液。取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,交沙霉素峰與其相對保留時間約0.9處雜質峰的分離度應符合要求,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%;另取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(3.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(12.0%)。

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