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  • 發布時間:2024-05-23 10:45 原文鏈接: 關于他唑巴坦的物質檢查介紹

      1、酸度

      取他唑巴坦,加水制成每1mL中含2.5mg的溶液,超聲使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~2.5。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取他唑巴坦5份,分別加5%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1mL中含0.1g的溶液,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃,如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。

      3、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含5mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      系統適用性溶液:取他唑巴坦對照品約25mg,置25mL量瓶中,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液10mL,30°C放置30分鐘,用0.01mol/L鹽酸溶液中和,加流動相至刻度,搖勻,用磷酸調節pH值至4.0。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液-10%四丁基氫氧化銨溶液(190:795:15)(用磷酸調節pH值至4.0)為流動相,檢測波長為230nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,他唑巴坦峰拖尾因子應不大于1.5,他唑巴坦峰與最大雜質峰之間的分離度應不小于10,他唑巴坦峰與相鄰雜質峰之間、最大雜質峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質蜂面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。

      4、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。

      供試品溶液:取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2mL使溶解,密封。

      對照品溶液:精密稱取二氯甲烷約15mg,丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基異丁基酮各約0.125g,置同一50mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,再精密量取5mL,置50mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置頂空瓶中,密封。

      色譜條件:以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40°C,維持10分鐘,再以每分鐘40°C的速率升溫至100°C,維待1分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250°C,頂空瓶平衡溫度為50°C,平衡時間為30分鐘。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。

      測定法:取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。

      限度:按外標法以峰面積計算,二氯甲烷、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基異丁基酮的殘留量均應符合規定。

      5、水分

      取他唑巴坦,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。

      6、熾灼殘渣

      取他唑巴坦1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      7、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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