研究晶界擴散的方法有三種：濺射剖面法、沿晶斷裂法和表面累積法。
濺射剖面法是讓溶質擴散到多晶試樣中，然后用離子濺射剖蝕表面層，同時用AES測量，獲得濃度 深度剖面圖； 沿晶斷裂法是把溶質蒸發到多晶試樣的清潔表面，并進行熱處理使其晶界擴散。然后在AES儀的超高真空中使試樣沿晶斷裂，利用細電子束斑獲得溶質在晶界上的的濃度剖面； 表面累積法是根據監測積累在試樣外表面上擴散物質的數量，測定擴散系數D=D0EXP(-ΔE/KT)。為確定系數D0和-ΔE（激活能），只要測定在一定溫度范圍內通過薄膜的擴散流，并將結果繪在LnD-1/T坐標上，測算出該直線的斜率和截距即可。以下是利用AES研究Cr通過Pt薄膜擴散的例子。
擴散對制備過程是，在Si (111)基質上蒸發140nm厚的Cr，隨后沉積200nmPt膜。測量過程是，將該擴散對在超高真空中進行700-850K溫度范圍的擴散退火，當試樣保持恒溫時，周期性地測量Pt膜的俄歇譜，并記錄Cr信號達到529eV時的時間，測試結果繪于上左圖。由此可以算出D0=1.02×10-2，-ΔE=1.69eV，從而完成了測試任務。