1、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成 每1mL中約含10mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含20μg的溶液。
系統適用性溶液:取吉非羅齊對照品與雜質Ⅰ適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中分別約含0.2mg和0.05mg 的溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水-冰醋酸(75:24:1)為流動相,檢測波長為276nm,進樣體積10μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,吉非羅齊峰與雜質Ⅰ峰的分離度應符合要求,理論板數按吉非羅齊峰計算不低于1500。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)。
2、殘留溶劑
照殘留溶劑測定法(通則0861第二法) 測定。
供試品溶液:取本品約0.2g,精密稱定,置20mL頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5mL振搖使溶解,密封。
對照品溶液:分別取甲酸乙酯、正己烷、四氫呋喃、甲基環己烷與甲苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1mL中各約含200μg、11.6μg、28.8μg、47.2μg和35.5μg的混合溶液,精密量取5mL,置20mL頂空瓶中,密封。
色譜條件:以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液,起始溫度為40°C,維持7分鐘,以每分鐘15°C的 速率升溫至200℃,維持5分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250°C,頂空瓶平衡溫度為80°C,平衡時間為30分鐘。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各峰之間的分離度均應符合要求。
測定法:取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,甲酸乙酯、正己烷、四氫呋喃、甲基環己烷與甲苯的殘留量均應符合規定。
3、水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.25%。
4、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
5、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。