酸度
取本品,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含15mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。
溶液的顏色
取本品0.10g,加水10mL溶解后,溶液應無色。
硫酸鹽
取本品0.30g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.033%)。
有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品約20mg,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1mL中約含0.8μg的溶液。
系統適用性溶液:取吡嗪酰胺適量,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.04mg的溶液,取溶液4mL與鹽酸1mL,混勻,置水浴中加熱5分鐘,使吡嗪酰胺部分水解為吡嗪酸,放冷。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水(用冰醋酸調節pH值至3.0)-甲醇(92:8)為流動相,檢測波長為268nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按吡嗪酰胺峰計算不低于3000,最大降解產物吡嗪酸峰與 吡嗪酰胺峰之間的分離度應大于3.0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%)。
干燥失重
取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬
取本品0.50g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水23mL,加熱溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。