照高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）測定。
1、色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二銨溶液（用磷酸調節pH值至7.0）-乙腈（50：50）為流動相；檢測波長為248nm。取鹽酸氨溴索對照品約5mg，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，搖勻，置60℃水浴中加熱5分鐘，氮氣吹干，殘渣加水5ml溶解，用流動相稀釋至20ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，氨溴索與雜質I峰（相對保留時間約為0.8）間的分離度應大于4.0。
2、吸入用鹽酸氨溴索溶液的測定法：精密量取本品適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸氨溴索30μg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸氨溴索對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
3、吸入用鹽酸氨溴索溶液含鹽酸氨溴索（C13H18Br2N2O·HCl）應為標示量的95.0%-105.0%。