1、滴定法
準確稱量約1.0 g樣品，溶解于250 mL的錐形瓶中，加入50 mL水。加入0.05 g碳酸氫鈉和0.2 mL伊紅試劑溶液。用0.1 g/L硝酸銀溶液滴定至第一次變色。1 mL0.1 g/L硝酸銀溶液相當于0.03224 g四丁基溴化銨。
TBAB含量（%）=消耗的標準液體積（mL）×0.03224÷1 g（樣品重量）×100%
2、極譜法
陰極：滴汞電極
陽極：Pt電線
準備1.0 M溶液（100 mL水中32.24 g四丁基溴化銨），加入0.2 mL 1.0 M的四丁基氫氧化銨。用高純度氮氣脫氧，直到達到最低背景電流（約5分鐘）。通過使用下降1 s，下調制振幅為50 mV的條件下，進行在0.01 V/s下，掃描范圍從-1.2到-2.6 V，靈敏度為0.5 μA的全面掃描。觀察到電流大于0.05 μA的話，說明材料是符合要求沒有雜質的 [33] 。