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  • 發布時間:2024-06-14 12:57 原文鏈接: 關于頭孢克肟的物質檢查介紹

      1、酸度

      取頭孢克肟,加水制成每1mL中含0.7mg混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為2.6~4.1。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取頭孢克肟適量,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用磷酸鹽緩沖(pH7.0)定量稀釋制成每1mL中約含0.01mg的溶液。

      系統適用性溶液:取頭孢克肟對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液,于沸水浴上加熱45分鐘,冷卻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以四丁基氫氧化銨溶液(取10%四丁基氫氧化銨溶液25mL,加水1000mL,搖勻,用1.5mol/L磷酸溶液調節pH值至7.0)-乙腈(72:28)為流動相,檢測波長為254nm,柱溫為40°C,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,按頭孢克肟(E)異構體、頭孢克肟的順序出峰,頭孢克肟(E)異構體峰與頭孢克肟峰之間的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

      3、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861)測定。

      內標溶液:取正丙醇適量,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋成每1mL中約含0.2mg的溶液。

      供試品溶液:取頭孢克肟約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入內標溶液1.0mL使溶解,密封。

      對照品溶液:取各溶劑對照品適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1mL中含甲醇600μg、乙醇1mg、乙酸1mg、丙酮1mg、異丙醇1mg、二氯甲烷120μg、異丙醚1mg、四氫呋喃150μg、乙酸乙酯1mg、乙酸異丙酯1mg、吡啶40μg、苯甲醚1mg的混合對照品溶液。精密量取混合對照品溶液1mL,置頂空瓶中,密封。

      系統適用性溶液:分別取乙醇和乙醚各適量,用內標溶液定量稀釋制成每1mL中約含乙醇和乙醚各1mg的溶液,精密量取1.0mL,置頂空瓶中,密封。

      色譜條件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃維持22分鐘,再以每分鐘100℃的速率升溫至120℃,維待10分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,按乙醇、乙醚和正丙醇(內標)的順序出峰,各峰間的分離度均應符合要求。

      限度:按內標法以峰面積比值計算供試品中各殘留溶劑的含量,異丙酪和苯甲酪的殘留最均不得過0.5%, 甲醇、乙醇、乙酪、丙酮、異丙醇、二氯甲燒、乙酸乙酉自四氫吠喃、乙酸異丙酣與Plt唗的殘留羈均應符合規定。

      4、水分

      取頭孢克肟,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為9.0%~12.0%。

      5、熾灼殘渣

      取頭孢克肟1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。

      6、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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