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  • 發布時間:2023-08-18 16:41 原文鏈接: 關于頭孢呋辛乙酰氧乙酯的含量測定介紹

      照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。

      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L磷酸二氫銨溶液-甲醇(62:38)為流動相;檢測波長為278nm。取頭孢呋辛酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,在60℃水浴中加熱至少1小時,冷卻,得含頭孢呋辛酯△3-異構體的溶液;另取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,經紫外光照射24小時,得含頭孢呋辛酯兩個E異構體的溶液。取上述兩種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。頭孢呋辛酯A、B異構體、△3-異構體與兩個E異構體峰的相對保留時間分別約為1.0、0.9、1.2與1.7和2.1。頭孢呋辛酯A、B異構體之間,頭孢呋辛酯A異構體與△3-異構體之間的分離度均應符合要求。

      取本品適量,精密稱定(約相當于頭孢呋辛25mg),置100ml量瓶中,加甲醇5ml溶解,再用流動相稀釋至刻度,搖勻,立即精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取頭孢呋辛酯對照品適量,同法測定。按外標法以頭孢呋辛酯兩主峰面積計算供試品中C16H16N4O8S的含量。

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