照高效液相色譜法(通則0512)測定。
1、供試品溶液
取本品適量(約相當于頭孢氨芐,按C16H17N3O4S計50mg),精密稱定,置50mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
2、對照品溶液
取頭孢氨芐對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢氨芐(按C16H17N3O4S計)0.2mg的溶液。
3、系統適用性溶液
取供試品溶液適量,在80℃水浴中加熱60分鐘,冷卻。
4、色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水-甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)為流動相,檢測波長為254nm,系統適用性溶液進樣體積20μL,其他溶液進樣體積10μL。
5、系統適用性要求
系統適用性溶液色譜圖中,頭孢氨芐峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。
6、測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C16H17N3O4S的含量。