1、結晶性
取頭孢羥氨芐,依法檢查(通則0981),應符合規定。
2、酸度
取頭孢羥氨芐,加水制成每1mL中含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。
有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢羥氨芐(按C16H17N3O5S計)1mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液(1):取α-對羥基苯甘氨酸對照品約10mg,精密稱定,置10mL量瓶中,加流動相A適量,超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液(2):取7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品約10mg,精密稱定,置10mL量瓶中,加pH7.0磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉28.4g,加水800mL使溶解,用30%的磷酸溶液調節pH值至7.0,用水稀釋至1000mL,混勻)適量,超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻。
雜質對照品溶液:精密量取對照品溶液(1)和(2)各1mL,置100mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:雜質對照品溶液與供試品溶液(9:1)的混合溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動相A為0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀2.72g,加水800mL使溶解,用1mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至5.0,用水稀釋至1000mL,混勻),流動相B為甲醇,按下表進行線性梯度洗脫,檢測波長為220nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,頭孢羥氨芐峰的保留時間約為10分鐘,α-對羥基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰間的分離度應大于5.0,7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與頭孢羥氨芐峰間的分離度應大于5.0。
測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,α-對羥基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸按外標法以峰面積計算,均不得過1.0%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。
3、水分
取頭孢羥氨芐,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為4.2%~6.0%。