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  • 發布時間:2023-07-26 08:57 原文鏈接: 關于奮乃靜的物質檢查介紹

      1、甲醇溶液的澄清度與顏色

      取本品0.20g,加甲醇10mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定,避光操作。

      供試品溶液:取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。

      系統適用性溶液:取奮乃靜25mg,置25mL量瓶中,加甲醇15mL溶解,加入30%過氧化氫溶液2mL,搖勻,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,放置1.5小時。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相A,以0.03mol/L醋酸銨溶液為流動相B,按下表進行梯度洗脫,檢測波長為254nm,進樣體積為20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,奮乃靜峰保留時間約為27分鐘,與相對保留時間約為0.73的降解雜質峰之間的分離度應大于7.0。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.03倍的色譜峰忽略不計。

      3、干燥失重

      取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      4、熾灼殘渣

      不得過0.1%(通則0841)。

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