關于奧美拉唑的物質檢查介紹

　　1、二氯甲烷溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g，加二氯甲垸25ml溶解，溶液應澄清無色；如顯色，立即照紫外-可見分光光度法（附錄IV A)，在440nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。

　　2、有關物質 避光操作。取奧美拉唑適量，用流動相制成每lml中約含0.2mg的供試品溶液與每lml中約含2μg的對照溶液；另取奧美拉唑對照品lmg與奧美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-2-〔〔(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基〕-磺酰基〕-1H苯并咪唑）對照品lmg，加流動相溶解至10ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，照高效液相色譜法（附錄V D)測定，以辛烷基珪烷鍵合硅膠為填充劑；0.Olmol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調節pH值至7.6)-乙腈（75：25)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按奧美拉唑峰計算不低于2000，奧美拉唑峰與奧美拉唑磺酰化物峰的分離度應大于2.0 。取對照溶液注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的15%；再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰的面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3 %)，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%)。殘留溶劑 甲醇、丙兩、乙腈、二氯甲垸與甲苯 取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封，作為供試品溶液；另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲垸和甲苯適量，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每lml中分別含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg和甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P第二法）試驗，以6%氡丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管色譜柱；起始溫度為50℃；維持7分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至110℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至190℃，維持5分鐘；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為220℃；頂空瓶平衡溫度為95℃，平衡時間為45分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各成分峰之間的分離度均應符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，均應符合規定。

　　3、干燥失重 取奧美拉唑，在60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L )。熾灼殘渣 取本品l.0g，依法檢査（附錄Ⅷ N)，遺留殘渣不得過0.1%。

　　4、重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。