照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用氰基鍵合硅膠為填充劑,以0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液(稀磷酸調pH值至2.2)-乙腈(44:56)為流動相;檢測波長為254nm。分別取利福平對照品、醌式利福平對照品、異煙肼對照品、吡嗪酰對照品適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含利福平與醌比式利福平各60μg,異煙肼30μg,吡嗪酰胺125μg的溶液。取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。吡嗪酰胺、異煙肼、醌式利福平、利福平依次流出,理論板數按吡嗪酰胺峰計算不小于1500,各峰之間的分離度均應符合要求。 測定法 取裝量差異項下的內容物,混勻,研細,精密稱取細粉適量(約相當于利福平60mg),置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取利福平對照品、異煙肼對照品和吡嗪酰胺對照品適量,精密稱定,用流動相溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相同的溶液,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。