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  • 發布時間:2023-06-30 08:27 原文鏈接: 關于彌心平的檢查介紹

      避光操作。取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(雜質I)對照品與2,6-二甲基-4-(2-亞硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(雜質Ⅱ)對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合溶液,作為對照品貯備液;分別精密量取供試品溶液與對照品貯備液各適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中分別含硝苯地平2μg、雜質Ⅰ 1μg與雜質Ⅱ1μg的混合溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60;40)為流動相;檢測波長為235nm。取硝苯地平對照品、雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg、10μg與10μg的混合溶液,取20μl,注入液相色譜儀,雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰與硝苯地平峰之間的分離度均應符合要求。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使硝苯地平色譜峰的峰高約為滿量程的50%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I峰、雜質Ⅱ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0。1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中硝苯地平峰面積(0。2%);雜質總量不得過0。5%。

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0。5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      取本品1。0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0。1%。

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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