1、酸堿度:取恩氟烷20mL,加水20mL,振搖3分鐘,靜置使分層,分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10mL,應變為紫色,如顯紫色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.60mL,應變為黃色。
2、氯化物:取恩氟烷5mL,加新沸過的冷水25mL,振搖3分鐘,靜置使分層,分取水層,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0mL制成的對照溶液比較,不得更深(0.00065%)。
3、氟化物
試驗過程均用塑料用具。
標準溶液:精密稱取經105°C干燥4小時的氟化鈉221mg,置100mL量瓶中,加水20mL使溶解,再加入氫氧化鈉溶液(0.04%)1.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為標準貯備液(每1mL相當于1mg的氟),精密量取標準貯備液適量,用緩沖溶液(pH5.25)(取氯化鈉110g與枸櫞酸鈉1g,置2000mL量瓶中,加水700mL,振搖使溶解,小心加氫氧化鈉150g,振搖使溶解,放冷,在振搖下加冰醋酸450mL和異丙醇600mL,用水稀釋至刻度,混勻,溶液的pH值應在5.0~5. 5之間)分別稀釋制成每1mL中含氛1、3、5、10μg的溶液,即得。
供試品溶液:精密量取本品25mL,精密加水25mL,振搖5分鐘,靜置使分層,精密量取水層10mL,再精密加緩沖溶液(pH5.25)10mL,搖勻,即得。
測定法:取上述標準溶液與供試品溶液,以甘汞電極為參比電極,氟電極為選擇電極,分別測量標準溶液和供試品溶液的電位值。以氟離子濃度(μg/mL)的對數值為橫坐標,以電位值(mV)為縱坐標,作圖,繪制標準曲線,根據測得的供試品溶液的電位值,從標準曲線上確定供試品溶液中的氟離子濃度,不得大于5μg/mL[0.001%(W/V)]。
4、有關物質
照氣相色譜法(通則0521)測定。
供試品溶液:取本品1.0mL,置100mL量瓶中,加正己烷稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件:以2-硝基對苯二酸改性的聚乙二醇20M(FFAP或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為60°C,進樣口溫度為150°C,采用電子捕獲檢測器,檢測器溫度為220°C,進樣體積1μL。
系統適用性要求:理論板數按恩氟烷峰計算不低于15000,恩氟燒峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:按面積歸一化法計算,各雜質峰面積的和不得大于主峰面積的8.0%。
5、殘留溶劑
照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。
供試品溶液:取本品,精密稱定,加環己烷溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1g的溶液。
對照品溶液:取三氯甲烷,精密稱定,用環己烷定量稀釋制成每1mL中約含6μg的溶液。
色譜條件:見有關物質項下。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,三氯甲烷的殘留量應符合規定。
6、不揮發物:取恩氟烷10mL,置經50°C恒重的蒸發皿中,室溫下揮發至干,在50°C干燥2小時,遺留殘渣不得過2.0mg。
7、水分:取恩氟烷,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.14%。
8、裝量:取恩氟烷,依法檢查(通則0942),應符合規定。