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  • 發布時間:2023-07-11 16:24 原文鏈接: 關于氫化可的松琥珀酸鈉的物質檢查介紹

      1、溶液的澄清度與顏色

      取本品0.50g,加水10mL溶解后,溶液應澄清無色。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定,臨用新制。

      供試品溶液:取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      對照品溶液:取氫化可的松對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含6μg的溶液。

      系統適用性溶液:取氫化可的松琥珀酸鈉與氫化可的松適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含氫化可的松琥珀酸鈉0.2mg與氫化可的松6μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖液(取8mmol/L磷酸二氫鉀溶液,用8mmol/L磷酸氫二鉀溶液調節pH值至5.0±0.1)-甲醇(57:43)為流動相,柱溫40℃,檢測波長為242nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,氫化可的松琥珀酸鈉峰的保留時間約為16分鐘,氫化可的松峰相對氫化可的松琥珀酸鈉峰的相對保留時間約為1.2,理論板數按氫化可的松琥珀酸鈉峰計算不低于3000,氫化可的松琥珀酸鈉峰與氫化可的松峰之間的分離度應大于4.0。

      測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有與氫化可的松保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過3.0%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),氫化可的松與其他雜質總量不得過3.0%。

      3、干燥失重

      取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過2.0%(通則0831)。

      4、含鈉量

      取本品1.0g,精密稱定,加冰醋酸75mL,緩慢加熱使溶解,放冷,加二氧六環20mL,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍紫色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于2.299mg的鈉,按干燥品計算,含鈉量應為4.60%~4.84%。

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