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  • 發布時間:2023-08-21 11:24 原文鏈接: 關于氧茚溴酚酮的物質檢查介紹

      取本品0.50g,加水10ml,振搖1分鐘,濾過,取濾液2.0ml,加甲基紅指示液0.1ml和鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.1ml,溶液應呈紅色;再加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.3ml,溶液應呈黃色。

      取本品1.0g,加三氯甲烷10ml溶解后,溶液應澄清無色。如顯色,與黃色3號標準比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A)比較,不得更深。

      取本品0.30g,加丙酮35ml使溶解,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.017%)。

      取本品約50mg,加甲醇15ml,超聲20分鐘使溶解,放冷,用流動相稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液作為供試品溶液;精密量取適量,加流動相定量稀釋制成每1ml中含2.5μg的溶液作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(990:25:300:5)為流動相,檢測波長為231nm。理論板數按苯溴馬隆峰計算不低于2000,苯溴馬隆峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取對照溶液和供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,與苯溴馬隆峰相對保留時間0.5~0.6的(3-溴-4-羥基苯基)-(2-乙基-3-苯并呋喃基)甲酮(雜質Ⅰ)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.4%);相對保留時間2.0~2.5的(6-溴-2-乙基-3-苯并呋喃基)-(3,5-二溴-4-羥基苯基)甲酮(雜質Ⅱ)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%)。供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰可忽略不計。

      取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在50℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微熱溶解后,加過硫酸胺50mg,加水使成35ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

      取本品2.0g,置坩堝中,加硝酸鎂乙醇溶液(1→50)10ml,點燃乙醇,使緩緩燒灼炭化,放冷,用硝酸少量濕潤,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,在600℃熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。

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