乙醇、丙酮、二氯甲烷與乙酸乙酯
取本品約2.5g,精密稱定,置25mL量瓶中,加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置頂空瓶中,密封,作為供試品溶液;另取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各適量,精密稱定,加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀釋制成每1mL中分別含乙醇0.5mg、丙酮0.2mg、二氯甲烷0.06mg、乙酸乙酯0.5mg的混合對照品溶液,精密量取10mL,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P第二法)測定。以6%氰丙基-苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度60℃,維持6分鐘,再以每分鐘70℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為60℃,平衡時間為30分鐘;分流比為10:1.取對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,各峰間的分離度均應符合要求。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,均應符合規定。