1、照高效液相色譜法（附錄V D ）測定。
色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀緩沖液（取磷酸二氫鉀1.0g，加900mL水使溶解，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0，用水稀釋至1000mL）-乙腈（20：80）為流動相；柱溫為40℃；檢測波長為245nm。鹽酸溴己新峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
2、測定法
取溴己新適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸溴己新對照品，同法測定。按外標法以峰面積計箅，即得。