滴定量熱計框圖。滴定管內含有一種反應物的滴定劑，可加入到反應容器內，滴定劑的濃度一般為被滴定液的數十倍甚至一百倍左右。反應產生的溫度變化由溫度傳感器（例如熱敏電阻）感知，通過惠斯通電橋電路轉換為相應的伏特數或熱功率。這個伏特數由放大電路放大并記錄于記錄儀上，或者饋入其他的數據采集系統。反應容器和滴定管置于同一恒溫浴中，恒溫浴溫度由溫度控制器控制，并由溫度傳感器測量。滴定劑和反應容器的溫度必須相等，或者它們之間的溫差必須精確知道。
滴定劑的加入方式
①連續加入法：滴定劑以恒速加入，可以得到滴定進程中熱效應的完整記錄。對于特別復雜的反應，可以從這種記錄圖中選擇任意數目的數據點，用于必要的計算。連續滴定法要求對溫度變化的響應必須夠快，并且此法只適用于快速反應。
②分次遞增加入法：間歇地每次加入單位增量的滴定劑，在每次加入單位增量前，必須調節反應容器的溫度，使回復到起始溫度，通過加入許多次增量，也能夠得到足夠的測量數據，從而繪制成與連續法相似的圖線。不過，它比連續法的工作量要大一些。遞增法的好處是可以精確研究動力學上較慢的反應。
③連續流動量焓法：使兩種溶液各自以恒速連續流過一個混合(測量)容器。此法的優點是反應物于不存在氣相情況下混合，這對于測量揮發性液體體系非常重要，并且可以忽略表面吸附效應。該法特別適用于研究復雜的生物化學和微生物學過程。此外，此法的裝置可以連接在生產線中進行分析而達到過程控制的目的。