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  • 發布時間:2024-06-28 18:45 原文鏈接: 關于甘氨酸茶堿鈉的含量測定介紹

      照高效液相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄34頁)測定甘氨酸茶堿鈉。

      甘氨酸茶堿鈉系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-醋酸鈉緩沖液(取三水合醋酸鈉2.72g),置200ml量瓶中,加水約2000ml,振搖至全溶,加冰醋酸10ml,加水至刻度(13.5∶86.5)為流動相,檢測波長為280nm,理論板數按茶堿峰計算,應不低于1000,茶堿拖尾因子不得大于2.5,茶堿峰與內標物質峰的分離度應符合規定。 校正因子測定 取在105℃干燥至恒重的茶堿對照品適量,精密稱定,加流動相適量,振搖溶解,加流動相定量稀釋成每1ml中約含1.0mg的溶液,作為對照品溶液;另精密稱取咖啡因約0.1g,置100ml量瓶中,加(6mol/L)氫氧化銨溶液20ml溶解,用流動相稀釋于刻度,搖勻,作為內標溶液。精密量收對照品溶液及內標溶液各10ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液體相色譜儀,按峰面積計算校正因子。 供試品溶液的制備與測定 取約0.55g,精密稱定,置250ml量瓶中,加流動相125ml,經超聲處理,使完全溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液及內標溶液各10ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀量取峰面積計算,即得。

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