【藥品及用量】
對氨基苯磺酸 2.1g（0.01mol）、亞硝酸鈉 0.8g（0.11mol）、N,N-二甲基苯胺 1.2g（1.3mL，0.01mol）
【實驗操作】
1.重氮鹽的制備（重氮化反應）
在燒杯中放入對氨基苯磺酸，10mL 5%氫氧化鈉溶液，溫熱使溶。另取一小試管，將0.8g亞硝基酸鈉溶解在6mL水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對氨基苯磺酸溶液中，用冰鹽浴將其冷卻至5°C以下。
將3mL 濃硫酸（或濃鹽酸）用10mL水稀釋，不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中，保持溫度在 5°C以下，加完后，用淀粉-碘化鉀試紙檢查顯藍色即可。另外，若不顯藍色，再補加亞硝基酸鈉溶液。 [2]
2.偶合反應
在一試管內混合1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中。加完后，繼續攪拌10min，再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液（約25mL），直到反應物變成橙色。粗制的甲基橙呈細粒狀沉淀析出。將反應物在沸水浴上加熱5 min，冷卻至室溫，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾收集結晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗滌，壓干。
溶解少許甲基橙于水中，加幾滴稀鹽酸，接著用稀氫氧化鈉溶液中和，觀察顏色變化。