照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
用氰丙基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－四氫呋喃－水（120：30：850）為流動相（1000ml中含0.2ml甲酸和0.5ml三乙胺）；檢測波長為230nm。取卡馬西平對照品約25mg，置100ml量瓶中，用甲醇－水（1：1）溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，理論板數按卡馬西平峰計算不低于5000，卡馬西平峰與10,11-二氫卡馬西平峰分離度應大于1.7。
取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇－水（1：1）溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取卡馬西平對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。