1、酸度
取本品0.20g，加水10mL溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為3.5~ 4.5。
2、有關物質
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液：取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中含鹽酸司來吉蘭1mg的溶液。
對照品溶液：取鹽酸甲基安非他明對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.01mg的溶液。
系統適用性溶液：取鹽酸司來吉蘭與鹽酸甲基安非他明各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中各約含0.1mg的混合溶液，搖勻。
色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至3.1）-乙腈（80:20）為流動相，檢測波長為205nm，進樣體積20μL。
系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按司來吉蘭峰計算不低于2000，司來吉蘭峰與甲基安非他明峰之間的分離度應大于3.0。
測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度：供試品溶液色譜圖中如有鹽酸甲基安非他明峰，按外標法以峰面積計算，其含量不得大于1.0%，其他單個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.2%，其他各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的1.0%。
S-異構體
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液：取本品約20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，加異丙醇1mL與正丁胺10μL，振搖使鹽酸司來吉蘭溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液：精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中約含10μg的溶液。
系統適用性溶液：取消旋鹽酸司來吉蘭對照品8mg，精密稱定，置10mL量瓶中，加入異丙醇1mL與正丁胺10μL，振搖使溶解，用流動相稀釋至刻度。
色譜條件：用涂有纖維素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為填充劑（OD-H或效能相當的色譜柱），以環己烷-異丙醇（99.8:0.2）為流動相，檢測波長為220nm，進樣體積20μL。
系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，司來吉蘭與S-異構體兩峰之間的分離度應符合要求。
測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
限度：供試品溶液色譜圖中如顯S-異構體的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。
3、殘留溶劑
乙醇、乙醚與甲苯
照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。
供試品溶液：取本品約0.1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5mL使溶解。
對照品溶液：分別取無水乙醇、無水乙酸與甲苯適量，精密稱定，置同一量瓶中，加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1mL中約含乙醇60μg、乙醚4.0μg與甲苯18μg的溶液，精密量取5mL置頂空瓶中。
色譜條件：以5%苯基-95%甲基硅氧烷基共聚物為固定液與6%氰丙基苯基-94%甲基硅基氧烷基共聚物為固定液串聯的毛細管柱為色譜柱，柱溫起始溫度為50℃，維持17分鐘，以每分鐘10°C的速率升溫至100℃，維持5分鐘，再以每分鐘40°C的速率升溫至200℃，維持20分鐘。
系統適用性要求：對照品溶液色譜圖中，理論板數按甲苯峰計算不低于1000，各峰之間的分離度應符合要求。
測定法：取供試品溶液與對照品溶液在90°C加熱30分鐘后，分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度：按外標法以峰面積計算，均應符合規定。
三氯甲烷
照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。
供試品溶液：取本品約50mg，精密稱定，置10mL量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液：取三氯甲烷適量，精密稱定，加二甲基亞砜定量稀釋制成每1mL中約含0.3μg的溶液。
色譜條件：以6%氰丙基苯基-94%甲基硅氧烷基共聚物為固定液的毛細管柱為色譜柱（DB624或極性相近），柱溫起始溫度為50°C，維持12分鐘，再以每分鐘40°C的速率升溫至200℃，維持15分鐘，用電子捕獲檢測器檢測，進樣體積1μL。
系統適用性要求：對照品溶液色譜圖中，理論板數按三氯甲烷峰計算不低于1000。
測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。
限度：按外標法以峰面積計算，應符合規定。
4、干燥失重
取鹽酸司來吉蘭，在60°C減壓干燥3小時，依法檢查（通則0831），減失重量不得過1.0%。
5、熾灼殘渣
取鹽酸司來吉蘭1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
6、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。